粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种以硅酸酯作为硅源，羧酸盐保持体系的酸碱性，利用表面活性剂控制粉体颗粒及形貌，制备一种均匀尺寸和规整形貌的单分散纳米S12粉体，属于非金属纳米材料领域。
【背景技术】
[0002]纳米S12表面存在不饱和的残键和不同键合状态的羟基，具有表面效应，小尺寸效应，，量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，并产生奇异的力学，电学，磁学，光学，热学和化学等特殊性能；在高分子复合材料，电子封装材料，塑料，涂料，颜料，橡胶，陶瓷，胶粘剂，化妆品，催化剂载体及抗菌材料等领域有着广泛的应用。材料的性能与颗粒尺寸和形貌密切相关，因此控制材料颗粒的尺寸和形貌，特别是制备具有均匀尺寸和规则形貌的单分散材料是当前材料科学中的研宄热点。
[0003]目前，人们已经可以采用多种方法在一定规模上制备出球形纳米S12粉体，但制备技术仍然面临着许多有待解决的问题:如何解决纳米S12S子的团聚问题；如何更有效地控制纳米S12S子的形貌和粒径等。利用本发明方法可以制备出粒径可控，规整球形，单分散纳米S12粉体，是一种可靠有效的制备粒径可控单分散球形纳米S1 2粉体的方法。
【发明内容】
[0004]本发明旨在弥补现有技术的不足，提供一种在原有技术的基础上制备出粒径可控单分散球形纳米S12粉体的方法。
[0005]为了达成上述目的，提供了一种粒径可控单分散球形纳米S12粉体的制备方法，包括以下步骤:⑴配制浓度为0.01mol/L?0.10mol/L的羧酸盐溶液；(2)在搅拌的条件下向其中加入阳离子表面活性剂，恒温搅拌均化0.5?3h ; (3)逐滴滴入硅酸酯，其中羧酸盐，阳离子表面活性剂与硅酸酯的摩尔比为0.01?0.10:0.02?0.20:0.1?2.0 ; (4)继续水/油浴50?90°C恒温加热搅拌16?24h ;并且(5)对样品进行离心超声洗涤，醇洗3?5次，水洗2?4次，真空干燥，即得到粒径可控单分散球形纳米S12粉体。
[0006]一些实施例中，所述羧酸盐包括乙酸钠，丙酸钠，或正丁酸钠。
[0007]一些实施例中，所述阳离子表面活性剂为季铵盐阳离子表面活性剂，包括十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基氯化铵，或十二烷基二甲基苄基氯化铵。
[0008]一些实施例中，所述硅酸酯包括正硅酸四乙酯，正硅酸甲酯，或二甲基二乙氧基硅烷。
[0009]一些实施例中，步骤⑵中在200?800r/min搅拌条件下，加入阳离子表面活性剂。
[0010]一些实施例中，步骤(2)中所述恒温均化时间为0.5?3h。
[0011]一些实施例中，步骤(3)中逐滴滴入硅酸酯，滴加速度为0.5?8mL/min。
[0012]一些实施例中，步骤(4)中离心转速为5000?12000r/min，醇洗3?5次，水洗2?4次。
[0013]根据本发明的粒径可控单分散球形纳米5102粉体的制备方法，可制备了一种粒径可控单分散球形纳米S12粉体，制备方法简单，条件温和，产品的物化稳定较高，拓宽了纳米S12粉体的应用范围。
[0014]以下结合附图，通过示例说明本发明主旨的描述，以清楚本发明的其他方面和优点。
【附图说明】
[0015]结合附图，通过下文的详细说明，可更清楚地理解本发明的上述及其他特征和优点，其中:
[0016]图1为根据本发明实施例的制备方法的流程图；
[0017]图2为根据本发明实施例的制备方法制得的粒径可控单分散球形纳米Si02粉体的SEM图ο
【具体实施方式】
[0018]参见本发明具体实施例的附图，下文将更详细地描述本发明。然而，本发明可以以许多不同形式实现，并且不应解释为受在此提出之实施例的限制。相反，提出这些实施例是为了达成充分及完整公开，并且使本技术领域的技术人员完全了解本发明的范围。
[0019]现参考附图详细说明根据本发明实施例的制备方法。
[0020]如图1所示，根据本发明实施例的一种粒径可控单分散球形纳米S12粉体的制备方法，包括以下步骤:(I)配制浓度为0.01mol/L?0.10mol/L的羧酸盐溶液；(2)在搅拌的条件下向其中加入阳离子表面活性剂，恒温搅拌均化0.5?3h ; (3)逐滴滴入硅酸酯，其中羧酸盐，阳离子表面活性剂与硅酸酯的摩尔比为0.01?0.10:0.02?0.20:0.1?2.0 ;
(4)继续水/油浴50?90°C恒温加热搅拌16?24h ;并且(5)对样品进行离心超声洗涤，醇洗3?5次，水洗2?4次，真空干燥，即得到粒径可控单分散球形纳米S12粉体。
[0021]羧酸盐包括乙酸钠，丙酸钠，或正丁酸钠。所述阳离子表面活性剂为季铵盐阳离子表面活性剂，包括十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基氯化铵，或十二烷基二甲基苄基氯化铵。所述硅酸酯包括正硅酸四乙酯，正硅酸甲酯，或二甲基二乙氧基硅烷。
[0022]步骤(2)中在200?800r/min搅拌条件下，加入阳离子表面活性剂。步骤(2)中所述恒温均化时间为0.5?3h。步骤(3)中逐滴滴入硅酸酯，滴加速度为0.5?8mL/min。步骤⑷中离心转速为5000?12000r/min，醇洗3?5次，水洗2?4次。
[0023]下文将描述实施根据本发明实施例的制备方法的实例。
[0024]实施例
[0025]首先，将三水合乙酸钠溶解在水中，配成0.042mol/L水溶液，在85°C油浴恒温加热搅拌的条件下，加入6.2151g十六烷基三甲基溴化铵，继续恒温加热搅拌均化2h，以1.5mL/min的速度滴加硅酸酯22mL，继续油浴85°C恒温加热搅拌24h，然后对样品进行离心超声洗涤，醇洗3次，水洗2次，真空干燥，即得到粒径可控单分散球形纳米S12粉体。
[0026]在85°C恒温加热搅拌下，三水合乙酸钠在水中水解，提供一定的弱碱环境，作为形貌催化剂，保证所制备的粒子为球形；随后加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵形成胶束，搅拌均化2h后，缓慢滴加正硅酸乙酯，水解之后形成低聚态硅胶微粒，由于静电力或者范德华力作用而吸附于胶束表面，形成沉积核。随后，表面吸附有硅胶微粒的复合胶束会进行自组装排列，最终形成一定形态的S12颗粒材料。二氧化硅/阳离子表面活性剂间静电力的连接非常稳固以致可以克服邻近胶束间自由能的增加，阻止颗粒间的团聚，保证了 S12颗粒的单分散性。
[0027]根据本发明的粒径可控单分散球形纳米3102粉体的制备方法，可制备了一种粒径可控单分散球形纳米S12粉体，制备方法简单，条件温和。
[0028]以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
【主权项】
1.一种粒径可控单分散球形纳米S1 2粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)配制浓度为0.01mol/L?0.1OmoI/L的羧酸盐溶液； (2)在搅拌的条件下向其中加入阳离子表面活性剂，恒温搅拌均化0.5?3h ; (3)逐滴滴入硅酸酯，其中羧酸盐，阳离子表面活性剂与硅酸酯的摩尔比为0.01?0.10:0.02 ?0.20:0.1 ?2.0 ; (4)继续水/油浴50?90°C恒温加热搅拌16?24h;并且 (5)对样品进行离心超声洗涤，醇洗3?5次，水洗2?4次，真空干燥，即得到粒径可控单分散球形纳米S12粉体。
2.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米S12粉体的制备方法，其特征在于，所述羧酸盐包括乙酸钠，丙酸钠，或正丁酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米S12粉体的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为季铵盐阳离子表面活性剂，包括十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基氯化铵，或十二烷基二甲基苄基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米S12粉体的制备方法，其特征在于，所述硅酸酯包括正硅酸四乙酯，正硅酸甲酯，或二甲基二乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米S12粉体的制备方法，其特征是:步骤(2)中在200?800r/min搅拌条件下，加入阳离子表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的一种粒径可控单分散球形纳米S12粉体的制备方法，其特征是:步骤(2)中所述恒温均化时间为0.5?3h。
7.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米S12粉体的制备方法，其特征是:步骤(3)中逐滴滴入硅酸酯，滴加速度为0.5?8mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米S12粉体的制备方法，其特征是:步骤⑷中离心转速为5000?12000r/min，醇洗3?5次，水洗2?4次。
【专利摘要】一种粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)配制浓度为0.01mol/L～0.10mol/L的羧酸盐溶液；(2)在搅拌的条件下向其中加入阳离子表面活性剂，恒温搅拌均化0.5～3h；(3)逐滴滴入硅酸酯，其中羧酸盐，阳离子表面活性剂与硅酸酯的摩尔比为0.01～0.10：0.02～0.20：0.1～2.0；(4)继续水/油浴50～90℃恒温加热搅拌16～24h；并且(5)对样品进行离心超声洗涤，醇洗3～5次，水洗2～4次，真空干燥，即得到粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体。根据本发明的粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法，可制备了一种粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体，制备方法简单，条件温和，产品的物化稳定较高，拓宽了纳米SiO2粉体的应用范围。
【IPC分类】C01B33-18, B82Y30-00
【公开号】CN104591194
【申请号】CN201410837996
【发明人】王芸, 王萍萍, 金良茂, 汤永康, 甘治平
【申请人】中国建材国际工程集团有限公司, 蚌埠玻璃工业设计研究院
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月25日