-bsg涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于隔热材料制备领域，涉及一种MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着航空航天技术的不断发展及新的军事和国家战略需求。超高声速飞行器成为各国航天部门的研宄的热点，同时也是我国新型武器系统和飞行器发展的重点和趋势。然而在飞行器高速飞行时，飞行器表面与大气之间的动态摩擦引起的气动环境极其恶劣，大量的热量会通过飞行器表面传递到系统内部。因此，对飞行器的热防护系统提出了更高的要求。辐射式热防护系统表面是高发射涂层，内部是低热导率隔热材料。由于表面的高发射率涂层将会辐射出大量的热，大大减少了传递到内部结构的热量。因此，这种热防护系统成为可重复使用飞行器的必然选择。
[0003]目前对于高发射率材料的研宄主要集中在尖晶石结构体系(Fe-Mn系、N1-Cr系、Al-Si系)，堇青石体系(Mg-Al-Si)和碳化物体系(SiC)，然而它们的使用温度偏低，一般集中在600-1000°C。随着航天技术的发展，对材料的使用温度要求越来越高，很多场合下需要材料在大气环境中达到1400°C以上甚至更高的耐温性。由于金属间化合物二硅化钼(MoSi2)具有高熔点(2020°C )，较低的密度(6.24g/cm3)和优异的高温抗氧化性，被广泛的应用军用和民用领域，如导弹喷嘴，加热元件及燃气涡轮发动机等。其中最重要的应用是航空航天领域的高温抗氧化涂层。硼娃酸盐玻璃(Borosilicate glass，BSG)具有低的热膨胀系数，高温下合适的流动性和润湿性，容易封闭涂层在冷热冲击过程中产生的裂纹，是一种良好的高温密封材料和连接材料。
[0004]因此，本发明选择轻质、低热导及高温下稳定性良好的氧化锆纤维板为基体材料，以难熔金属硅化物二硅化钼(MoSi2)为辐射剂、硼硅酸盐玻璃为粘结剂和六硼化硅(SiB6)为烧结助剂，制备MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料，本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法。
[0006]本发明的技术方案是:一种MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料，其特征在于:由MoSi2-BSG涂层和氧化锆纤维板基材组成；其中涂层单位面积质量范围为0.07-0.25g/cm2;涂层厚度在40-200 μ m之间；涂层渗透到基体内部达0.5_2mm。
[0007]优选涂层组分及各组分占涂层总量的质量百分比分别为:二硅化钼粉20-80%、硼硅酸盐玻璃17-80%和六硼化硅0-5%。
[0008]本发明还提供了上述的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料的方法，其具体步骤如下:
[0009](I)硼硅酸盐玻璃制备:分别称取质量百分比为70-90%的S12粉，10-30%的Na2B4O7.1H2O粉，置于混料罐中，用棍磨机混合；待炉温升至1450_1550°C，将放有混合粉料的铂金坩祸置于炉中，保温4-6h，取出后放入水中急冷，得到硼硅酸盐玻璃熔块；
[0010](2)将步骤(I)制备的硼硅酸玻璃熔块，放入振动磨中，破碎至颗粒大小为30-50 μ m硼娃酸盐玻璃粉，放入干燥器中备用；
[0011](3)称取质量百分比为20-80% MoSi2粉、17-80%硼硅酸盐玻璃粉和0-5%
置于尼龙球磨罐中，以乙醇为介质，进行球磨混合处理，得到浆料，其中混合物颗粒大小为1-5 μ m ；
[0012](4)用砂纸轻轻将氧化锆纤维板打磨光滑，然后放入超声波清洗器中，用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中备用；
[0013](5)涂层制备:采用提拉的方法将步骤⑷中的基材浸到步骤(3)的料浆中l_5s，涂层的厚度取决于浸渍时间和浸渍次数；
[0014](6)将浸渍好的试样在干燥；将炉温升至1220_1320°C，将试样放入炉中，保温10-60min后，从炉中取出试样，从而得到MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料。
[0015]优选步骤⑴用棍磨机混合12_24h;步骤(3)中其中原料粉与乙醇质量比在1-2:1 ;进行球磨混合处理时间为24-48h ;步骤(6)干燥温度为80-100 °C，干燥时间为
l-2ho
[0016]有益效果:
[0017]MoSi2-BSG渗透到氧化锆多孔纤维板内部，提高了一体化隔热材料的结合性能。一体化隔热材料表面是高发射率(> 0.8)的MoSi2-BSG涂层，有利于辐射出由于气动加热产生的热量，大大减少了传递到系统内部结构的热量，提高了热防护系统的隔热效果。在H00°C下具有良好的抗热震性能。
【附图说明】
[0018]图1是实例2制得的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料的实物照片；
[0019]图2是实例2制得的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料的表面形貌；
[0020]图3是实例2制得的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料的截面形貌；
[0021]图4是实例2制得的MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料的截面形貌。
【具体实施方式】
[0022]实例I
[0023](I)以二氧化硅(S12)和硼砂(Na2B4O7.1H2O)为原料，按照质量百分比为:70%、30%称量，将密封的装有混合料的容器置于棍磨机上混合12h，使原料混合均匀。然后将混合物放入铂金坩祸中，1450°C下保温4h，立即取出，放入水中淬冷，制得硼硅酸盐玻璃熔块。使用振动磨粉磨10s，将其破碎至颗粒大小为50 μ m左右硼硅酸盐玻璃粉。
[0024](2)以二硅化钼(MoSi2)、硼硅酸盐玻璃粉(BSG)为原料，按照质量百分比为:20%、80%称量。将称量好的原料放入尼龙球磨罐中，以乙醇为介质，其中原料/乙醇的质量比为1:1。利用行星式球磨机球磨24h，得到料浆，其中混合物颗粒大小为5 μm。同时将氧化错纤维板(2.0cmX 2.0cmX0.5cm)用3000目的SiC砂纸轻轻打磨平整，放入无水乙醇中，用超声波清洗器洗涤15min，于100°C烘箱中烘干备用。然后采用提拉法将氧化锆纤维板浸渍于料浆中2s，浸渍一次。然后涂层涂覆的基材于80°C的烘箱中lh，在1220°C高温炉中热处理60min，制得MoSi2-BSG涂覆氧化错板一体化隔热材料。涂层表面致密，涂层部分渗透到氧化锆纤维板内部，与基体结合牢固。涂层单位面积质量为0.0751g/cm2，涂层厚度150-200 μ m，涂层部分渗透到基材达1-1.5mm，80°C下3_30 μ m范围内的发射率为0.78。
[0025]实例2
[0026](I)以二氧化硅(S12)和硼砂(Na2B4O7.1H2O)为原料，按照质量百分比为:90%、10%称量，将密封的装有混合料的容器置于棍磨机上混合24h，使原料混合均匀。然后将混合物放入铂金坩祸中，1550°C下保温5h，立即取出，放入水中淬冷，制得硼硅酸盐玻璃熔块。使用振动磨粉磨20s，将其破碎至颗粒大小为30 μ m左右硼硅酸盐玻璃粉。
[0027](2)以二硅化钼(MoSi2)、硼硅酸盐玻璃粉(BSG)和六硼化硅(SiB