一种掺杂镍制备有机水滑石的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及到一种掺杂镍制备有机水滑石放的方法，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002]水滑石是一种层状双金属氢氧化物，具有层间阴离子的可交换性，可将多中有机或无机阴离子引入水滑石层间，得到一些列有不同功能的新材料。近年来，水滑石被广泛应用于催化、吸附、控缓释及医药、高分子助剂等，使其碱韭和使用价值大大增强，展现了广阔的应用前景，已引起越来越多的学者关注。现在一些传统水滑石的制备方法有:沉淀法，离子交换法，水热法等，这些方法制备的有机水滑石有很高的设备要求，周期长，不易于大规模生产，并且值得的水滑石分散性不好，亲油性不强。本发明公开一种掺杂镍制备有机水滑石放的方法，生产的有机水滑石，结构稳定，吸附性好，亲油性强。
【发明内容】
[0003]为了解决传统工艺的不足，本发明提供一种掺杂镍制备有机水滑石放的方法，生产的有机水滑石，结构稳定，吸附性好，亲油性强。
[0004]为了达成上述目的，采用的具体技术方案是:
[0005](I)精确称取20g六水硝酸镍，5g六水硝酸铝，放入反应瓶中，用10mL 二次去离子水进行溶解，搅拌30分钟；
[0006](2)在另一反应瓶中加入1mL无水碳酸钠和25mL的氢氧化钠溶液，升温至40°C搅拌均匀；
[0007](3)将(I)中和混合液缓慢滴加到(2)所述的溶液中，搅拌均匀，放入微波萃取仪中，500W，100°C下，晶化5分钟；
[0008](4)取出反应瓶，加入用150mL 二次去离子水剧烈搅拌I小时，加入2mol/L的氢氧化钠调节PH为5 ;
[0009](5)继续在反应瓶中加入20g对苯二甲酸，15mL无水乙醚进行溶解，放入反应釜中，400 °C下，陈化3小时，取出，过滤，用去离子水反复冲洗，在真空状态下以60-80 °C烘干；
[0010](6)将反应物放入马沸炉中，800-1100°C进行焙烧5小时取出，得到掺杂镍制备有机水滑石。
[0011]本发明的应用方法为:
[0012](I)精确称取20g六水硝酸镍，5g六水硝酸铝，放入反应瓶中，用10mL 二次去离子水进行溶解，搅拌30分钟；
[0013](2)在另一反应瓶中加入1mL无水碳酸钠和25mL的氢氧化钠溶液，升温至40°C搅拌均匀；
[0014](3)将⑴中和混合液缓慢滴加到(2)所述的溶液中，搅拌均匀，放入微波萃取仪中，500W，100°C下，晶化5分钟；
[0015](4)取出反应瓶，加入用150mL 二次去离子水剧烈搅拌I小时，加入2mol/L的氢氧化钠调节PH为5 ;
[0016](5)继续在反应瓶中加入20g对苯二甲酸，15mL无水乙醚进行溶解，放入反应釜中，400 °C下，陈化3小时，取出，过滤，用去离子水反复冲洗，在真空状态下以60-80 °C烘干；
[0017](6)将反应物放入马沸炉中，800-1100°C进行焙烧5小时取出，得到掺杂镍制备有机水滑石。
[0018](7)在某造纸厂取100mL造纸污水，其中酸根离子浓度为321mg/L，在500mL污水中加入上述有机水滑石，搅拌40分钟，检测酸根离子为1.12mg/L，去除率为99%。
具体实施方案:
[0019]精确称取20g六水硝酸镍，5g六水硝酸铝，放入反应瓶中，用10mL 二次去离子水进行溶解，搅拌30分钟，在另一反应瓶中加入1mL无水碳酸钠和25mL的氢氧化钠溶液，升温至40°C搅拌均匀，将两种溶液混合，搅拌均匀，放入微波萃取仪中，500W，100°C下，晶化5分钟，取出反应瓶，加入用150mL 二次去离子水剧烈搅拌I小时，加入2mol/L的氢氧化钠调节pH为5，继续在反应瓶中加入20g对苯二甲酸，15mL无水乙醚进行溶解，放入反应Il中，400 °C下，陈化3小时，取出，过滤，用去离子水反复冲洗，在真空状态下以60-80 °C烘干，将反应物放入马沸炉中，800-1100°C进行焙烧5小时取出，得到掺杂镍制备有机水滑石。
[0020]在某造纸厂取100mL造纸污水，其中酸根离子浓度为321mg/L，在500mL污水中加入上述有机水滑石，搅拌40分钟，检测酸根离子为1.12mg/L，去除率为99%。
[0021]实例I
[0022]精确称取20g六水硝酸镍，5g六水硝酸铝，放入反应瓶中，用10mL 二次去离子水进行溶解，搅拌30分钟，在另一反应瓶中加入1mL无水碳酸钠和25mL的氢氧化钠溶液，升温至40°C搅拌均匀，将两种溶液混合，搅拌均匀，放入微波萃取仪中，500W，100°C下，晶化5分钟，取出反应瓶，加入用150mL 二次去离子水剧烈搅拌I小时，加入2mol/L的氢氧化钠调节pH为5，继续在反应瓶中加入20g对苯二甲酸，15mL无水乙醚进行溶解，放入反应Il中，400 °C下，陈化3小时，取出，过滤，用去离子水反复冲洗，在真空状态下以60-80 °C烘干，将反应物放入马沸炉中，800°C进行焙烧5小时取出，得到掺杂镍制备有机水滑石。
[0023]在某造纸厂取100mL造纸污水，其中酸根离子浓度为321mg/L，在500mL污水中加入上述有机水滑石，搅拌40分钟，检测酸根离子为1.12mg/L，去除率为99%。
[0024]实例2
[0025]精确称取20g六水硝酸镍，5g六水硝酸铝，放入反应瓶中，用10mL 二次去离子水进行溶解，搅拌30分钟，在另一反应瓶中加入1mL无水碳酸钠和25mL的氢氧化钠溶液，升温至40°C搅拌均匀，将两种溶液混合，搅拌均匀，放入微波萃取仪中，500W，100°C下，晶化5分钟，取出反应瓶，加入用150mL 二次去离子水剧烈搅拌I小时，加入2mol/L的氢氧化钠调节pH为5，继续在反应瓶中加入20g对苯二甲酸，15mL无水乙醚进行溶解，放入反应Il中，400 °C下，陈化3小时，取出，过滤，用去离子水反复冲洗，在真空状态下以60-80 °C烘干，将反应物放入马沸炉中，1000°C进行焙烧5小时取出，得到掺杂镍制备有机水滑石。在某造纸厂取100mL造纸污水，其中酸根离子浓度为441mg/L，在600mL污水中加入上述有机水滑石，搅拌40分钟，检测酸根离子为2.33mg/L，去除率为99%。
[0026]实例3
[0027]精确称取20g六水硝酸镍，5g六水硝酸铝，放入反应瓶中，用10mL 二次去离子水进行溶解，搅拌30分钟，在另一反应瓶中加入1mL无水碳酸钠和25mL的氢氧化钠溶液，升温至40°C搅拌均匀，将两种溶液混合，搅拌均匀，放入微波萃取仪中，500W，100°C下，晶化5分钟，取出反应瓶，加入用150mL 二次去离子水剧烈搅拌I小时，加入2mol/L的氢氧化钠调节pH为5，继续在反应瓶中加入20g对苯二甲酸，15mL无水乙醚进行溶解，放入反应Il中，400 °C下，陈化3小时，取出，过滤，用去离子水反复冲洗，在真空状态下以60-80 °C烘干，将反应物放入马沸炉中，1100°C进行焙烧5小时取出，得到掺杂镍制备有机水滑石。在某造纸厂取100mL造纸污水，其中酸根离子浓度为552mg/L，在700mL污水中加入上述有机水滑石，搅拌40分钟，检测酸根离子为1.98mg/L，去除率为99%。
【主权项】
1.一种掺杂镍制备有机水滑石的方法，其特征在于: (1)精确称取20g六水硝酸镍，5g六水硝酸铝，放入反应瓶中，用10mL二次去离子水进行溶解，搅拌30分钟； (2)在另一反应瓶中加入1mL无水碳酸钠和25mL的氢氧化钠溶液，升温至40°C搅拌均匀； (3)将⑴中和混合液缓慢滴加到(2)所述的溶液中，搅拌均匀，放入微波萃取仪中，500W, 100°C下，晶化5分钟； (4)取出反应瓶，加入用150mL二次去离子水剧烈搅拌I小时，加入2mol/L的氢氧化钠调节PH为5 ; (5)继续在反应瓶中加入20g对苯二甲酸，15mL无水乙醚进行溶解，放入反应釜中，400°C下，陈化3小时，取出，过滤，用去离子水反复冲洗，在真空状态下以60-80°C烘干； (6)将反应物放入马沸炉中，800-1100°C进行焙烧5小时取出，得到掺杂镍制备有机水滑石。
【专利摘要】本发明涉及一种掺杂镍制备有机水滑石的方法，属于精细化工领域：六水硝酸镍，六水硝酸铝，用二次去离子水进行溶解，另配置无水碳酸钠和氢氧化钠溶液，将两种溶液混合，放入微波萃取仪中，晶化，烘干放入去离子水剧烈搅拌1小时，加入氢氧化钠调节pH为5，加入对苯二甲酸，无水乙醚进行溶解，放入反应釜中，陈化3小时，取出，过滤，用去离子水反复冲洗，在真空状态下以60-80℃烘干，将反应物放入马沸炉中，800-1100℃进行焙烧5小时取出，得到掺杂镍制备有机水滑石，这种有机水滑石适用性广，经济适用，成本低廉。
【IPC分类】C01B13-14
【公开号】CN104609373
【申请号】CN201410729823
【发明人】雷春生, 朱晓锋
【申请人】常州大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月4日