的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备领域，特别涉及一种超声喷雾干燥制备介孔单晶T12的技术。
【背景技术】
[0002]T12介孔材料作为高活性催化剂已广为人知，但T12介孔材料结晶后都是多晶材料即是通过T12纳米晶粒子的无序堆积而形成的。单晶T12作为一类特殊的材料，一般为致密的结构，具有明显的晶体结构，其特殊的特异晶面暴露对研宄材料在各个方面的性能尤为重要。具有介孔结构的T12单晶不仅具有高的比表面积而且还具有优异的电子传输性质，是今年来光催化和太阳能光电转换领域的热点，在光催化领域可用于太阳光或室内光线下除臭、抗菌、脱色和自清洁等。现有的合成介孔单晶的方法是通过溶剂热或者焙烧的方法。前者的缺点是合成过程复杂，而且耗费大量的时间才能合成样品。后者的缺点是合成的样品比较少量，需要多次重复操作才能收集到较多的样品。两者都不能进行连续化生产。我们首次利用喷雾干燥法合成了 Ti02介孔单晶。此方法具有样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单，操作方便等优点。适合于进行大规模工业化生产。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提出一种方便快捷、可控性强，生产效率高的制备介孔单晶T12的方法。
[0004]本发明的具体工艺按下列步骤进行:
[0005]首先，在常温配置前驱溶液:将钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照 I: (0.5-50): (0-500): (30-5000)的摩尔比混合；
[0006]然后，将前驱体溶液转移到超声喷雾干燥装置中进行喷雾，控制喷雾温度在100C -800°C，即可收集得到介孔单晶T12。
[0007]所述钛的前驱物包括四氟化钛和氟钛酸铵。
[0008]所述表面活性剂包括嵌段、非离子、阴离子和阳离子表面活性剂。
[0009]所述有机聚合物的分子量在300-50000。
[0010]本发明优点在于:样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单，操作方便，适合于进行大规模工业化生产。
【附图说明】
[0011]图1为实施例1所制得的样品的SEM图，从图中可以看出样品由介孔单晶小片组成的空壳小球，直径在1.5μπι左右。
[0012]图2为实施例1所制得的样品的TEM图，大小在1.5 μ m左右，类球体，表面由介孔单晶片状组成。
[0013]图3为实施例1所制得的样品的组装的介孔单晶片的TEM图，电子衍射表面，该片为单晶结构。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
[0015]常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500°C进行喷雾，收集粉末，即得到T12介孔单晶。
[0016]实施例2
[0017]常温下，将1.5g四氟化钛、1g硝酸铵、2g P123溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500°C进行喷雾，收集粉末，即得到T12介孔单晶。
[0018]实施例3
[0019]常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、5g P123溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500°C进行喷雾，收集粉末，即得到T12介孔单晶。
[0020]实施例4
[0021]常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g F127溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500°C进行喷雾，收集粉末，即得到T12介孔单晶。
[0022]实施例5
[0023]常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g CTAB溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500°C进行喷雾，收集粉末，即得到T12介孔单晶。
[0024]实施例6
[0025]常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，400°C进行喷雾，收集粉末，即得到T12介孔单晶。
[0026]实施例7
[0027]常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，600°C进行喷雾，收集粉末，即得到T12介孔单晶。
[0028]实施例8
[0029]常温下，将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g PVA5000溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500°C进行喷雾，收集粉末，即得到T12介孔单晶。
[0030]实施例9
[0031]常温下，将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g P123溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500°C进行喷雾，收集粉末，即得到T12介孔单晶。
[0032]实施例10
[0033]常温下，将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g F127溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，500°C进行喷雾，收集粉末，即得到T12介孔单晶。
[0034]实施例11
[0035]常温下，将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g F127溶解到10mL去离子水中，混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液，将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中，700°C进行喷雾，收集粉末，即得到T12介孔单晶。
【主权项】
1.一种超声喷雾干燥制备介孔单晶T12的方法，其特征在于: 首先，在常温配置前驱溶液:将钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照 1: (0.5-50): (0-500): (30-5000)的摩尔比混合； 然后，将前驱体溶液转移到超声喷雾干燥装置中进行喷雾，控制喷雾温度在100C -800°C，即可收集得到介孔单晶T12。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述钛的前驱物包括四氟化钛和氟钛酸钱。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述表面活性剂包括嵌段、非离子、阴离子和阳离子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述有机聚合物的分子量在300-50000。
【专利摘要】本发明公开了一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法，首先，在常温配置前驱溶液：将钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照1:(0.5-50):(0-500):(30-5000)的摩尔比混合；然后，将前驱体溶液转移到超声喷雾干燥装置中进行喷雾，控制喷雾温度在100℃-800℃，即可收集得到介孔单晶TiO2。本发明所制备的介孔单晶TiO2具有样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单，操作方便等优点。可适用于进行大规模工业化生产。
【IPC分类】C30B29-16, C30B7-14
【公开号】CN104611768
【申请号】CN201410851401
【发明人】卞振锋, 唐超, 曹锋雷, 李和兴
【申请人】上海师范大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月31日