一种快捷高效生产石墨烯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯制作技术领域，具体涉及一种快捷高效生产石墨烯的方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是一种二维晶体，人们常见的石墨是由一层层以蜂窝状有序排列的平面碳原子堆叠而形成的，石墨的层间作用力较弱，很容易互相剥离，形成薄薄的石墨片。当把石墨片剥成单层之后，这种只有一个碳原子厚度的单层就是石墨烯。石墨烯是迄今为止世界上强度最大的材料，据测算如果用石墨烯制成厚度相当于普通食品塑料包装袋厚度的薄膜(厚度约100纳米)，那么它将能承受大约两吨重物品的压力，而不至于断裂；第二:石墨烯是世界上导电性最好的材料。
[0003]石墨稀的应用范围广阔。根据石墨稀超薄，强度超大的特性，石墨稀可被广泛应用于各领域，比如超轻防弹衣，超薄超轻型飞机材料等。根据其优异的导电性，使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。石墨烯有可能会成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机，碳元素更高的电子迁移率可以使未来的计算机获得更高的速度。另外石墨烯材料还是一种优良的改性剂，在新能源领域如超级电容器、锂离子电池方面，由于其高传导性、高比表面积，可适用于作为电极材料助剂。目前，有关石墨烯的研究已经成为材料科学领域中最前沿和热门的课题之一。
[0004]现有技术中公开的氧化石墨烯还原法一般都需要比较苛刻的条件，如需高温、高压或高真空等条件，或者需要使用有毒危险的试剂，因此其应用受到了较大的限制。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的问题在于提供一种快捷高效生产石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)石墨预处理:在溶剂中加入体积比为10:1的含水的有机溶剂和石墨，搅拌成混合液并加热，在180-200°c，常压下反应45-48 h ；
(2)氧化反应:向上述反应液中加入强氧化剂混合均匀，在120-130°C的密闭环境中进行反应18-20h，得到氧化石墨烯；
(3)还原反应:加入0.8%的还原剂和0.3%含有变价金属离子的化合物，控制温度为90-100°C，进行还原反应40-60h后得到石墨烯。
[0006]上述步骤(I)中有机溶剂为二乙二醇二甲醚、二苯醚、乙醚、四氢呋喃、甲苯或苯、六溴苯O
[0007]上述步骤(I)中石墨和有机溶剂的比例为0.2mg: lmL。
[0008]上述步骤(3)中的强氧化剂为过氧化氢、高锰酸钾或浓硫酸。
[0009]上述步骤(3)中还原剂为NaBH4、KBH4、RuBH4、NH4BH4中的一种或多种。
[0010]上述步骤(3)中变价金属离子为MnC12、Mn02、NiC12、CoC12中的一种或多种。
[0011]发明的有益效果: 本发明中RBH4将醚氧键变成羟基并将大部分的羟基还原，使得反应条件温和，不需要使用有毒和危险的试剂。本发明提供的方法可以有效控制反应温度和反应时间，工艺简单、操作简便。可以制备得到粒径较大、氧化剥离较为充分，且产量较高，制备的石墨烯为单层石墨烯可以作为化学反应原料，催化剂载体，电池电极材料，物理学，微电子学方面具有广泛应用前景。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
一种快捷高效生产石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)石墨预处理:在溶剂中加入体积比为10:1的含水的二乙二醇二甲醚和石墨，石墨和有机溶剂的比例为0.2mg: lmL，搅拌成混合液并加热，在200°C，常压下反应46 h ；
(2)氧化反应:向上述反应液中加入过氧化氢混合均匀，在125°C的密闭环境中进行反应20h，得到氧化石墨烯；
(3)还原反应:加入0.8%的NaBH4和0.3%的MnCl2，控制温度为95°C，进行还原反应50h后得到石墨稀。
[0013]实施例2
一种快捷高效生产石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)石墨预处理:在溶剂中加入体积比为10:1的含水的六溴苯和石墨，石墨和有机溶剂的比例为0.2mg: lmL，搅拌成混合液并加热，在200°C，常压下反应45 h ；
(2)氧化反应:向上述反应液中加入高锰酸钾混合均匀，在130°C的密闭环境中进行反应18h,得到氧化石墨稀；
(3)还原反应:加入0.8%的KBH4和0.3%的CoCl2，控制温度为95°C，进行还原反应50h后得到石墨稀。
[0014]实施例3
一种快捷高效生产石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)石墨预处理:在溶剂中加入体积比为10:1的含水的乙醚和石墨，石墨和有机溶剂的比例为0.2mg: lmL，搅拌成混合液并加热，在200°C，常压下反应46h ；
(2)氧化反应:向上述反应液中加入浓硫酸混合均匀，在130°C的密闭环境中进行反应18h，得到氧化石墨烯；
(3)还原反应:加入0.8%的NH4BH4和0.3%的NiC12，控制温度为100°C，进行还原反应40h后得到石墨稀。
【主权项】
1.一种快捷高效生产石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)石墨预处理:在溶剂中加入体积比为10:1的含水的有机溶剂和石墨，搅拌成混合液并加热，在180-200°c，常压下反应45-48 h ； (2)氧化反应:向上述反应液中加入强氧化剂混合均匀，在120-130°C的密闭环境中进行反应18-20h，得到氧化石墨烯； (3)还原反应:加入0.8%的还原剂和0.3%含有变价金属离子的化合物，控制温度为90-100°C，进行还原反应40-60h后得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种快捷高效生产石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(I)中有机溶剂为二乙二醇二甲醚、二苯醚、乙醚、四氢呋喃、甲苯或苯、六溴苯。
3.根据权利要求1所述的一种快捷高效生产石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(I)中石墨和有机溶剂的比例为0.2mg: lmL。
4.根据权利要求1所述的一种快捷高效生产石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的强氧化剂为过氧化氢、高锰酸钾或浓硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种快捷高效生产石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原剂为NaBH4、KBH4、RuBH4、NH4BH4中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种快捷高效生产石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中变价金属离子为MnC12、Mn02、NiC12、CoC12中的一种或多种。
【专利摘要】本发明公开了一种快捷高效生产石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）石墨预处理（2）氧化反应（3）还原反应得到石墨烯。本发明中RBH4将醚氧键变成羟基并将大部分的羟基还原，使得反应条件温和。本发明提供的方法有效控制反应温度和反应时间，工艺简单、操作简便。可以制备得到粒径较大、氧化剥离较为充分，且产量较高，制备的石墨烯为单层石墨烯，具有广泛应用前景。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104627983
【申请号】CN201310544742
【发明人】陶岩华
【申请人】青岛威腾石墨有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月7日