一种熔盐的干燥预处理工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于核原料预处理技术领域，具体涉及一种无机混合盐的真空处理工艺。
【背景技术】
[0002]熔盐中的水分和吸附气体是高温熔盐萃取(MSE)试验的主要影响因素，在MSE工艺试验中，反应物料中包括氯化钾与氯化钠，此试验中对氯化钾和氯化钠中水含量有严格限定，要求水含量低于lOOppm。而含有一定水分的氯化钾和氯化钠无机混合盐在空气中经普通加热方式干燥时，无法保证水含量低于10ppm的指标。本专利开发了一种经济适用和快捷的无水氯化钾和氯化钠无机混合盐干燥方法。
【发明内容】
[0003]本发明的目的，针对现有技术不足，提供一种快捷、经济、使用的熔盐的干燥预处理工艺。
[0004]本发明的技术方案是:
[0005]一种熔盐的干燥预处理工艺，包括以下步骤:
[0006]步骤一，分别将含水的氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚，置于真空感应炉中，进行一次抽真空并一次缓慢升温；
[0007]步骤二，对升温后的氯化钾和氯化钠原料保温1.1?1.6h后称量，之后在一次真空条件下一次降温；
[0008]步骤三，在充满惰性气体的手套箱内，按重量比5:4称取氯化钾和氯化钠，总重量为 900g ?100g ；
[0009]步骤四，再将混合氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚二次抽真空并二次快速升温
[0010]步骤五保温1.0?1.5h后在二次真空条件下二次降温，最终得到预处理成品。
[0011]所述一次抽真空至5.0X 1-1Pa?1.0X 10_3Pa,所述二次抽真空至5.0XlO-1Pa ?1.0X 10-3Pa。
[0012]所述一次缓慢升温为以3?5°C /min的升温速率缓慢升温至550°C?600°C，保温1.1?1.6h后称量，所述二次快速升温为以6?9°C /min的升温速率快速升温至780V?820。。。
[0013]所述的一次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°C，整个过程约4h?5h结束；所述二次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°C ;整个过程约3h?4h结束。
[0014]本发明的有益效果是:
[0015]利用合格的原料氯化钾和氯化钠原料，采用上述工艺制备得到的无水氯化钾和氯化钠产品，经检测熔盐产品中水含量低于lOppm，说明本专利中预处理工艺得到的熔盐符合MSE试验用料要求；经MSE试验验证，所得的产品完全合格，说明采用此方法制备的到无水氯化钾和氯化钠样品完全符合MSE试验用料要求。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明提出的一种熔盐的干燥预处理工艺进行进一步的介绍:
[0017]一种熔盐的干燥预处理工艺，包括以下步骤:
[0018]步骤一，分别将含水的氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚，置于真空感应炉中，进行一次抽真空并一次缓慢升温；
[0019]步骤二，对升温后的氯化钾和氯化钠原料保温1.1?1.6h后称量，之后在一次真空条件下一次降温；
[0020]步骤三，在充满惰性气体的手套箱内，按重量比5:4称取氯化钾和氯化钠，总重量为 900g ?100g ；
[0021]步骤四，再将混合氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚二次抽真空并二次快速升温
[0022]步骤五保温1.0?1.5h后在二次真空条件下二次降温，最终得到预处理成品。
[0023]所述一次抽真空至5.0X 1-1Pa?1.0X 10_3Pa，所述二次抽真空至5.0XlO-1Pa ?1.0X 10-3Pa。
[0024]所述一次缓慢升温为以3?5°C /min的升温速率缓慢升温至550°C?600°C，保温1.1?1.6h后称量，所述二次快速升温为以6?9°C /min的升温速率快速升温至780V?820。。。
[0025]所述的一次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°C，整个过程约4h?5h结束；所述二次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°C ;整个过程约3h?4h结束。
[0026]实施例一
[0027]将含水的氯化钾原料装入石英坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至1.0X 1-1Pa,以4°C /min的升温速率缓慢升温至600°C，保温90min。之后在0.1Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°c。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取500g氯化钾。
[0028]将含水的氯化钠原料装入石英坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至1.0X 1-1Pa,以4°C /min的升温速率缓慢升温至600°C，保温90min。之后在0.1Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°c。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取400g氯化钠。
[0029]将称取的氯化钾和氯化钠在充惰性气体的手套箱内混合后装入石英坩埚，置于真空感应炉或真空电阻炉中，抽真空至5.0X 10-2Pa，以9°C /min的升温速率快速升温至8000C，保温1.0h后在0.2Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°C。
[0030]实施例二
[0031]将含水的氯化钾原料装入镍金属坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至5X10-2Pa,以5°C /min的升温速率缓慢升温至580°C，保温70min。之后在0.4Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°C。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取550g氯化钾。
[0032]将含水的氯化钠原料装入镍金属坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至5 X 10-2Pa,以5°C /min的升温速率缓慢升温至580°C，保温70min。之后在0.4Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°c。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取440g氯化钠。
[0033]将称取的氯化钾和氯化钠在充惰性气体的手套箱内混合后装入镍金属坩埚，置于真空感应炉或真空电阻炉中，抽真空至Ι.ΟΧΙΟ-lPa，以7V /min的升温速率快速升温至7800C，保温1.0h后在0.2Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°C。
[0034]实施例三
[0035]将含水的氯化钾原料装入镍金属坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至1.0X 10-3Pa，以3°C /min的升温速率缓慢升温至620°C，保温80min。之后在0.3Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°C。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取500g氯化钾。
[0036]将含水的氯化钠原料装入镍金属坩埚内，置于真空感应炉中，抽真空至1.0X 10-3Pa，以3°C /min的升温速率缓慢升温至620°C，保温80min。之后在0.3Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°C。出炉后在充惰性气体的手套箱内，称取400g氯化钠。
[0037]将称取的氯化钾和氯化钠在充惰性气体的手套箱内混合后装入镍金属坩埚，置于真空电阻炉中，抽真空至5.0X1-lPa，以8V /min的升温速率快速升温至820°C，保温1.2h后在0.2Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°C。
【主权项】
1.一种熔盐的干燥预处理工艺，其特征在于:包括以下步骤: 步骤一，分别将含水的氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚，置于真空感应炉中，进行一次抽真空并一次缓慢升温； 步骤二，对升温后的氯化钾和氯化钠原料保温1.1?1.6h后称量，之后在一次真空条件下一次降温； 步骤三，在充满惰性气体的手套箱内，按重量比5:4称取氯化钾和氯化钠，总重量为900g ?100g ； 步骤四，再将混合氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚二次抽真空并二次快速升温 步骤五保温1.0?1.5h后在二次真空条件下二次降温，最终得到预处理成品。
2.如权利要求1所述的一种熔盐的干燥预处理工艺，其特征在于:所述一次抽真空至5.0X KT1Pa ?1.0 X 10，a，所述二次抽真空至 5.0X KT1Pa ?1.0 X 10，a。
3.如权利要求1所述的一种熔盐的干燥预处理工艺，其特征在于:所述一次缓慢升温为以3?5°C /min的升温速率缓慢升温至550°C?600°C，保温1.1?1.6h后称量，所述二次快速升温为以6?9°C /min的升温速率快速升温至780°C?820°C。
4.如权利要求1所述的一种熔盐的干燥预处理工艺，其特征在于:所述的一次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于100°C，整个过程约4h?5h结束；所述二次降温条件为在低于0.5Pa的真空条件下降温，直至温度低于10(TC ;整个过程约3h?4h结束。
【专利摘要】本发明属于核原料预处理技术领域，具体涉及一种无机混合盐的真空处理工艺；提供一种快捷、经济、使用的熔盐的干燥预处理工艺：包括以下步骤：步骤一，分别将含水的氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚，置于真空感应炉中，进行一次抽真空并一次缓慢升温；步骤二，对升温后的氯化钾和氯化钠原料保温1.1～1.6h后称量，之后在一次真空条件下一次降温；步骤三，在充满惰性气体的手套箱内，按重量比5:4称取氯化钾和氯化钠，总重量为900g～1000g；步骤四，再将混合氯化钾和氯化钠原料装入石英坩埚二次抽真空并二次快速升温；步骤五保温1.0～1.5h后在二次真空条件下二次降温，最终得到预处理成品。
【IPC分类】C01D3-04
【公开号】CN104628015
【申请号】CN201310552490
【发明人】李鸿亚, 刘金生, 阎江涛, 吕克强, 孟津涛, 蒲小斌, 周玉海, 苏振东, 张 浩, 张志方, 张仁全, 刘玉波, 梁春峰
【申请人】中核四○四有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月8日