一种镧离子取代钕离子以改善微波介电特性的铌酸钕陶瓷的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种W成分为特征的陶瓷组合物，特别设及一种铜离子取代钦离子W 改善微波介电特性的魄酸钦陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着微波通信技术的发展，微波介质材料引起了人们越来越多的关注，而能够应 用于微波器件中的材料主要应该满足W下=个参数，分别为高的介电常数、高的品质因数 和近零的谐振频率温度系数，而且该=个参数与材料所做成器件的尺寸、工作频率和热稳 定性相对应。在实际应用方面，主要在工作于微波频段的雷达和全球定位系统。
[0003] 稀±魄酸盐（LnNb〇4)是一系列结构、相变特性和物理性质类似的微波介质材料， 其中的Ln包括La至Lu的全部稀±元素。魄酸盐材料是重要的电子材料，具有优良的光电 性能和非线性光学性能、良好的光学效应和电学性能W及变晶相界等独特性质，是一种很 有研究和应用价值的多功能材料，其目前主要用于制造电容器和光电子器件。当Ln被Nd 替代时即为魄酸钦（NdNb〇4)陶瓷。基于其他研究人员的研究，魄酸钦陶瓷属于类巧铁矿白 鹤矿结构，具有适当的介电常数￡,(19.6)，近零的谐振频率温度系数Tf(-24ppm/°C)，品 质因数QXf (33000GHz)。而该S个参数都不能很好的满足微波器件的应用要求。
[0004] 因此，微波介电性能制约着魄酸钦陶瓷的应用。但目前对其制备方法和改性的研 究的报道较少。本发明采用传统固相法，W铜离子对钦离子进行取代，在其介电常数基本保 持不变的基础上，提高了魄酸钦陶瓷的品质因数并且改善了其谐振频率温度系数。
【发明内容】
[000引本发明的目的，是为进一步提高魄酸钦陶瓷的微波介电性能，提供一种W呵03、 佩205为主要原料，并W适量的铜离子取代钦离子，制备出品质因数QX f较高和近零温度系 数的魄酸钦微波介质陶瓷。
[0006] 本发明通过如下技术方案予W实现。
[0007] -种铜离子取代钦离子W改善微波介电特性的魄酸钦陶瓷，其组成为（Ndi_^a,) 佩〇4,其中，摩尔数X为0<x《0. 1 ;
[000引上述魄酸钦陶瓷的制备方法，具有W下步骤：
[0009] (1)将Nd2〇3、La2〇3、Nb2〇5原料，按化学式（Nd 1_山〇佩〇4,其中0<x《0. 1进行配料； 按原料：去离子水；磨球=1 ;16 ;15的比例加入聚醋罐中，在球磨机上球磨6~12小时后， 将原料置于干燥箱中于80~130°C烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
[0010] 似将步骤（1)混合均匀的粉料在900~1000°C锻烧4小时；
[0011] (3)将步骤（2)锻烧后的陶瓷粉料放入聚醋罐中，加入去离子水和氧化错球后，在 球磨机上球磨6-12小时；在烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比为6~8%的石蜡作为粘 合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机成型为巧体；
[001引 （4)将步骤做的巧体于1225~1300°C烧结，保温2~5小时，制得魄酸钦陶瓷；
[001引 妨巧m微波介质陶瓷的微波介电性能。
[0014] 所述步骤（1)的刷2〇3、La2〇3、佩2〇5原料的纯度大于99. 9%。
[0015] 所述步骤（2)的预烧温度为900°C。
[0016] 所述步骤（1)的化学式（刷1_山1,)佩〇4,其中X = 0. 05。
[0017] 所述步骤（4)的烧结温度为1250°C，保温4小时。
[001引本发明由于采用了铜离子取代NdNbO冲A位的Nd，制备的NdNbO 4陶瓷，当烧结温 度为1250°C，保温时间化，一次球磨、二次球磨时间均为化，La2化的摩尔数为0. 05时，介电 常数为21. 52,品质因数为45600GHz，而谐振频率温度系数达到了化pm/°C。由于La离子的 离子极化率比Nb离子的大，所W NdNb化的介电常数增加，而且La离子取代后结构变得稳 定，此时所生成的制品表面均匀光滑，颗粒尺寸长大，因此提高了微波介电性能。此外，本发 明制备工艺简单，过程环保，是一种有前途的微波介质材料。
【具体实施方式】
[0019] 本发明采用纯度大于99.9%的化学原料刷2〇3、佩2〇5、132〇3制备性能改善的铜离子 取代钦离子的NdNb〇4微波介质陶瓷。
[0020] 本发明将Nd2〇3、La2〇3、Nb2〇5原料按照化学式（Nd i_xLa,)佩〇4,0<x《0. 1进行配料， 用料；去离子水；磨球=1 ; 16 ; 15的比例加入聚醋罐中，球磨6~12小时；将球磨后的原料 置于红外干燥箱中于80~130°C烘干，过40目筛，再于900~1000°C锻烧4小时；再将锻 烧后的陶瓷粉料放入球磨罐中，加入氧化错球和去离子水球磨6~12小时后烘干；再在烘 干后的陶瓷粉料中外加重量百分比为6~8 %的石蜡粘合剂进行造粒，过80目筛后，用粉 末压片机于8MPa的压力下将粉末压成直径为10mm，厚度为5mm的生巧；将生巧在1225~ 1300°C烧结，保温2~5小时，制得微波介质陶瓷；最后通过网络分析仪及相关测试夹具测 试制品的微波介电性能。
[0021] 本发明具体实施例如下。
[00巧实施例1
[002引 1.依照微波介质陶瓷组分（Ndi-xLa,)佩04 (X = 0. 01)，称取刷203-5. 5318g、 La203-0. 0541g、佩205-4. 4141g配料，共lOg ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去离子水 和150g错球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0024] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0025] 3.将粉料于900°C锻烧4小时；
[0026] 4.将锻烧后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机W 7MPa 的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的巧体；
[0027] 5.将巧体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质魄酸钦陶瓷；
[002引最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0029] 实施例2
[0030] 1.依照微波介质陶瓷组分（Ndi-xLa,)佩〇4 (X = 0. 02)，称取刷2〇3-5. 4769g、 La2〇3-〇. l〇82g、佩2〇5-4. 4149g配料，共lOg ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去离子水 和150g错球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0031] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0032] 3.将粉料于900°C锻烧4小时；
[003引 4.将锻烧后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机W 7MPa 的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的巧体；
[0034] 5.将巧体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质魄酸钦陶瓷；
[0035] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0036] 实施例3
[0037] 1.依照微波介质陶瓷组分（卿_山〇佩〇4 (X = 0. 03)，称取刷2〇3-5. 4220g、 La2〇3-〇. 1624g、佩2〇1~4. 4156g配料，共lOg ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去离子水 和150g错球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[003引 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0039] 3.将粉料于900°C锻烧4小时；
[0040] 4.将锻烧后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机W 7MPa 的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的巧体；
[004U 5.将巧体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质魄酸钦陶瓷；
[0042] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0043] 实施例4
[0044] 1.依照微波介质陶瓷组分（刷1_山〇佩〇4 (X = 0. 05)，称取刷2〇3-5. 3120g、 La2〇3-〇. 2707g、佩2〇5-4. 4173g配料，共lOg ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去离子水 和150g错球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0045] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0046] 3.将粉料于900°C锻烧4小时；
[0047] 4.将锻烧后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机W 7MPa 的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的巧体；
[0048] 5.将巧体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质魄酸钦陶瓷；
[0049] 最后，通过网络分析仪及相关测试夹具测试所得样品微波特性。
[0050] 实施例5
[00川 1.依照微波介质陶瓷组分（Ndi_xLax)Nb04(x = 0. 1)，称取刷203-5. 0369g、 La203-0. 5419g、佩205-4. 4212g配料，共lOg ;混合粉料加入聚醋罐中，加入160ml去离子水 和150g错球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
[0化2] 2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120°C烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉 料；
[0化3] 3.将粉料于900°C锻烧4小时；
[0054] 4.将锻烧后的粉料放入聚醋罐中，二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后 加入重量百分比为6%的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机W 7MPa 的压力压成直径为10mm，厚度为5mm的巧体；
[0化5] 5.将巧体于1250°C烧结，保温4小时，制得微波介质魄酸钦陶瓷；
[0