体聚合过程中无需增加惰性气体保护装置，降低生产成本；第七，由于浆料固含量高，有机溶剂所占比例小，且固化过程升温，极大地加速了溶剂的挥发，缩短了干燥时间；第八，增塑剂的加入，使得溶剂在高挥发速度下，能有效抑制坯体表面裂纹的产生，提高生产效率。该方法工艺简单，产品稳定性较高，推进了 AlN陶瓷基片的工业化生产。
【附图说明】
[0019]图1凝胶流延AlN薄片的SEM图片
[0020]图2本发明制作方法的工艺流程图
【具体实施方式】
[0021]本发明利用凝胶流延技术，综合流延成型和凝胶注模成型的优点，能够提高氮化铝生坯薄片的均匀性和致密度，实现高性能氮化铝陶瓷基片(厚度0.3?3mm)的制备。
[0022]实施例1:
[0023]I)在55mL无水乙醇中加入:1.5g丙烯酰胺,0.15g N, N’ -亚甲基双丙烯酰胺,配成预混液；
[0024]2)然后加入1.5g分散剂PEI和150g氮化铝陶瓷粉末，球磨1h ；
[0025]3)加入增塑剂甘油3g，再次球磨10h，得到AlN凝胶流延浆料；
[0026]4)在浆料中加入引发剂偶氮二异丁基脒二盐酸盐0.05g，在40转/min的搅拌速度下真空脱泡20min,在流延机上40°C凝胶流延,流延带速度为5m/min,然后固化40min ；
[0027]5)在温度为30°C条件下，干燥lh，得到厚度为0.4mm?0.8mm的AlN生坯薄片。所得AlN生还的SEM图如图1所示。
[0028]实施例2:
[0029]如实施例1所述，不同之处在于:
[0030](I)丙烯酰胺为14g，N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺为Ig;
[0031](2)磷酸酯为分散剂，其加入量为3g ；
[0032](3)增塑剂甘油15g;
[0033](4)在浆料中加入引发剂偶氮二异丁基脒二盐酸盐0.45g，在80转/min的搅拌速度下真空脱泡30min,在流延机上60°C凝胶流延,流延带速度为lm/min,然后固化40min ；
[0034](5)在温度为50°C条件下,干燥4h,得到厚度为2mm?3mm的AlN生还薄片。
[0035]实施例3:
[0036]如实施例1所述，不同之处在于:
[0037]( I)海茵环氧树脂为单体，其加入量为3g ；
[0038](2)磷酸酯为分散剂，其加入量为Ig ；
[0039](3)增塑剂甘油5g;
[0040](4)在浆料中加入引发剂3，3’ - 二氨基二丙胺0.lg，在60转/min的搅拌速度下真空脱泡15min ；
[0041](5)在温度为40°C条件下，干燥2h。
[0042]实施例4:
[0043]如实施例1所述，不同之处在于:
[0044](I)山梨醇聚缩水甘油醚为单体，其加入量为1g ；
[0045](2)磷酸酯为分散剂,其加入量为2g ；
[0046](3)增塑剂甘油1g;
[0047](4)在浆料中加入引发剂四乙基五胺0.5g，在100转/min的搅拌速度下真空脱泡20min,在流延机上45°C凝胶流延,流延带速度为2m/min,然后固化30min ；
[0048](5)在温度为40°C条件下,干燥6h,得到厚度为2mm?3mm的AlN生还薄片。
【主权项】
1.一种凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征是，该方法的制备工艺如下: (1)将有机单体和交联剂加入有机溶剂配置成预混液，然后将预混液、分散剂和AlN陶瓷粉体混合球磨；球料比为0.5:1?3:1，有机溶剂的加入量为AlN陶瓷粉末重量的20%?100%，球磨时间为2?50h ;所述有机单体是丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、山梨醇聚缩水甘油醚或海茵环氧树脂，所述交联剂为N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺，所述有机溶剂为醇类，所述分散剂是聚甲基丙烯酸铵、PE1、磷酸酯或聚丙烯酸铵； (2)在得到的浆料中加入增塑剂，以增加AlN薄片的柔韧性，然后进行二次球磨；球磨时间为4h?30h ； (3)将二次球磨得到的浆料进行真空除泡，同时加入引发剂加以搅拌，搅拌速度为30?100转/min，真空脱泡时间为5?30min ； (4)将真空除泡得到的浆料进行流延操作； (5)薄片在固化一定时间后具有一定强度和韧性，然后进行干燥处理；坯体干燥到一定程度后，将坯体薄片从流延薄膜上剥离，然后进行切割和打孔，得到AlN陶瓷坯片。
2.如权利要求1所述的凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征是，步骤(I)中，对于厚度小于等于1.5mm的氮化铝生坯基片，有机单体和交联剂的总加入量为AlN粉体重量的1%?5%，有机单体与交联剂的质量比为10:1?30:1，分散剂的加入量为AlN陶瓷粉体重量的0.1%?1% ;对于厚度大于1.5mm的氮化铝生坯基片，有机单体和交联剂的总加入量为AlN粉体重量的3%?10%，有机单体与交联剂的质量比为5:1?20:1，分散剂的加入量为AlN陶瓷粉体重量的0.5%?2%。
3.如权利要求1所述的凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征是，步骤(2)中，所述增塑剂为甘油、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯、聚醚多元醇、油酸或它们的混合物；对于厚度小于等于1.5mm的氮化铝生坯基片，增塑剂的加入量为AlN陶瓷粉末重量的0.2%?5% ;对于厚度大于1.5mm的氮化铝生坯基片，需适当增加增塑剂，以保证氮化铝坯体的柔韧性，增塑剂的加入量为AlN陶瓷粉末重量的1%?10%。
4.如权利要求1所述的凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征是，步骤(3)中，所述引发剂为偶氮二异丁基脒二盐酸盐、四乙基五胺或3，3’ - 二氨基二丙胺，引发剂的加入量为有机单体质量的0.25%?10%。
5.如权利要求1所述的凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征是，步骤(4)中，对于厚度小于等于1.5mm的氮化招生还基片，流延带速度为2m/min?5m/min,流延带加热区间温度为40?50°C,固化时间为1min?40min ;对于厚度大于1.5mm的氮化招生还基片，流延带速度为0.2m/min?4m/min,流延带加热区间温度为45?60°C,固化时间为30min ?Ih0
6.如权利要求1所述的凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征是，步骤(5)中，对于厚度小于等于1.5mm的氮化招生还基片，干燥温度为30?45°C,时间为30min?2h ；对于厚度大于1.5mm的氮化招生还基片,干燥温度为40?60°C,时间为2h?4h。
7.如权利要求1所述的凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法，其特征是，步骤(I)中，所述有机溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇。
【专利摘要】一种凝胶流延制备氮化铝陶瓷基片的方法，以凝胶流延成型技术结合注凝成型和流延成型的优点，以醇类为溶剂，然后加入少量有机单体、交联剂、分散剂和增塑剂，球磨混合得到固含量高、粘度低和流动性好的浆料，再加入引发剂和催化剂，进行流延成型，在一定温度条件下引发单体聚合，AlN粉末均匀分布在高聚物形成的三维网络结构中。本发明所述的方法可制备出结构均匀，致密度高的AlN坯体和陶瓷。
【IPC分类】C04B35-581, C04B35-634
【公开号】CN104649677
【申请号】CN201310581000
【发明人】孙永健, 郭坚, 杨海艳
【申请人】北京大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月18日