一种硫酸钡晶须及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工材料领域，涉及无机非金属材料领域，主要是一种硫酸钡晶须及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 硫酸钡是现今最重要的无机化工产品之一，在橡胶、塑料、涂料、医药等行业应用 广泛，也用于石油、天然气钻探泥浆的加重剂。传统的硫酸钡为白色斜方晶体，大多作为填 料加入到橡胶、塑料制品中，能增强产品的抗老化性能和耐候性，产品不易老化变脆，并能 显著改善表面光洁度，降低制作生产成本。
[0003] 随着无机非金属材料技术的发展，单一形状的硫酸钡很难适应和满足市场发展和 生产的需要，硫酸钡向着多元化、精细化、专业化的方向快速发展，因而，硫酸钡正向着异形 结构发展，诸如纤维状、片状、球形、空心、多孔等异形结构的硫酸钡由于其特殊的结构和性 能使其应用中赋予产品特殊的性能。硫酸钡晶须与传统的硫酸钡相比，具有更加优异的力 学性能，对橡胶、塑料制品具有增韧增强的功能。
[0004] 中国专利公开号CN102689916A公开了一种硫酸钡多孔微球的液相制备方法，该 发明制备的硫酸钡为单斜晶相硫酸钡微球，为多孔结构或空心结构，且形貌容易控制，比表 面积大，但不适于将该硫酸钡用于增加橡胶、塑料制品的增韧增强。
[0005] 中国专利公开号CN102219250A公开了一种纳米硫酸钡颗粒的制备方法，该方法 制备的硫酸钡为纳米球形颗粒，原料成本低，生产能力大，也不适于将该硫酸钡用于增加橡 胶、塑料制品的韧性和强度。
[0006] 中国专利公开号CN102674428A公开了一种高白度球形纳米硫酸钡及其制备方 法，该方法制备得到的硫酸钡为纳米球形硫酸钡，同样不适于将该硫酸钡作为橡胶、塑料制 品的增韧增强材料。
[0007] 根据上述，目前采用不同方法制备的硫酸钡多为颗粒状或球形，由于其形状不利 于应力的分散造成产品内部受力不均匀，易断裂或开口，因而均不适用于作为橡胶、塑料制 品增韧增强材料添加到产品中，使用范围受到限制，从而限制了硫酸钡在橡胶、塑料填充中 的应用。
【发明内容】
[0008] 针对目前采用不同方法制备的硫酸钡多为颗粒状或球形，均不适用于作为橡胶、 塑料制品增韧增强材料添加到产品中，使用范围受到限制的缺陷提出了一种硫酸钡晶须及 其制备方法，为实现上述目的，本发明利用电场和晶型控制剂对硫酸钡晶体成长的影响，制 备出一种硫酸钡晶须，该硫酸钡晶须不仅具有优异的耐候性和抗老化性，而且能增加制品 的耐磨性和抗冲击强度，显著提高制品的韧性，且制备方法简单，成本低廉，易于工业化生 产。
[0009] 本发明一种硫酸钡晶须，其特征在于利用电场和晶型控制剂对硫酸钡晶体成长的 影响制备出的具有轻微交错的松纤维结构的硫酸钡，长径比为10~200 : 1。
[0010] 本发明一种硫酸钡晶须的制备方法，其特征在于以平行电场和晶型控制剂为手 段，利用平行电场中带电粒子随电场线迁移运动和晶型控制剂对晶面的激活作用，使硫酸 钡沿着平行电场线进行结晶生长，得到一种硫酸钡晶须，其具体制备步骤如下： 1) 将300-500重量份的蒸馏水加入到反应池中，再加入20-30重量份的晶须控制剂，并 加热至60-75°C，待其溶解后，将反应池置入平行电场中； 2) 保持步骤1)的温度和电场强度不变，将15-25重量份的物质的量浓度为30-50mmol/ L的钡源溶液和15-25重量份的物质的量浓度为30-50mmol/L硫酸盐溶液以0. 2-0. 5重量 份/分钟的速度分别从电场的正极和负极的反应池两端同时加入，反应l_2h后停止加热， 自然降温，电场保持不变，静置5-7h ; 3) 将步骤2)得到的溶液进行过滤，得到硫酸钡晶须沉淀，将其在100-200°C的温度下 真空干燥0. 5-lh，得到硫酸钡晶须。
[0011] 在一种硫酸钡晶须的具体制备步骤中，步骤1)中所述的晶型控制剂为柠檬酸铵。
[0012] 在一种硫酸钡晶须的具体制备步骤中，步骤1)中所述的平行电场强度为5-20N/ C 〇
[0013] 在一种硫酸钡晶须的具体制备步骤中，步骤2)中所述的钡源溶液是物质的量浓度 为30-50mmol/L的氯化钡、氢氧化钡溶液中的一种。
[0014] 在一种硫酸钡晶须的具体制备步骤中，步骤2)中所述的硫酸盐溶液是物质的量浓 度为30-50mmol/L的硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵溶液中的一种。
[0015] 本发明利用带电粒子在电场中会随着电场线的方向迁移的原理，将钡离子和硫酸 根离子分别从电场的正负极同时加入，在电场力的作用下，钡离子沿着电场线向负极移动， 硫酸根离子沿着电场线向正极移动，在此过程中碰撞并发生反应生成硫酸钡，由于硫酸钡 不溶于水，结晶析出，形成晶体；而溶液中的柠檬酸铵在电场的作用下更容易作用在硫酸钡 晶体沿电场线方向的两个面上，因此这两个面具有更高的活性，能吸附更多的硫酸钡并快 速生长，形成纤维状的晶须；再通过过滤和干燥，得到硫酸钡晶须，该硫酸钡晶须不仅具有 优异的耐候性和抗老化性，而且能增加制品的耐磨性和抗冲击强度，显著提高制品的韧性， 且该制备方法简单，生产成本低廉，操作方便，易于工业化生产。
[0016] 本发明突出的特点和有益效果在于： 1、本发明硫酸钡晶须是利用电场和晶型控制剂对硫酸钡晶体成长的影响制备出的具 有轻微交错的松纤维结构的硫酸钡，长径比为10~200 : 1。
[0017] 2、本发明硫酸钡晶须不仅具有优异的耐候性和抗老化性，而且能增加制品的耐磨 性和抗冲击强度，显著提高制品的韧性。
[0018] 3、本发明制备方法简单，生产成本低廉，操作方便，易于工业化生产。
[0019] 本发明硫酸钡晶须与普通硫酸钡性能对比：检测标准为GB1040-92、GB/T 1843-2008,基体树脂为PS ;
【主权项】
1. 一种硫酸钡晶须，其特征在于利用电场和晶型控制剂对硫酸钡晶体成长的影响制备 出的具有轻微交错的松纤维结构的硫酸钡，长径比为10~200 : 1。
2. -种硫酸钡晶须的制备方法，其特征在于以平行电场和晶型控制剂为手段，利用平 行电场中带电粒子随电场线迁移运动和晶型控制剂对晶面的激活作用，使硫酸钡沿着平行 电场线进行结晶生长，得到一种硫酸钡晶须，其具体制备步骤如下： 1) 将300-500重量份的蒸馏水加入到反应池中，再加入20-30重量份的晶须控制剂，并 加热至60-75°C，待其溶解后，将反应池置入平行电场中； 2) 保持步骤1)的温度和电场强度不变，将15-25重量份的物质的量浓度为30-50mmol/ L的钡源溶液和15-25重量份的物质的量浓度为30-50mmol/L硫酸盐溶液以0. 2-0. 5重量 份/分钟的速度分别从电场的正极和负极的反应池两端同时加入，反应l_2h后停止加热， 自然降温，电场保持不变，静置5-7h ; 3) 将步骤2)得到的溶液进行过滤，得到硫酸钡晶须沉淀，将其在100-200°C的温度下 真空干燥0. 5-lh，得到硫酸钡晶须。
3. 根据权利要求2所述一种硫酸钡晶须的制备方法，其特征在于所述的晶型控制剂为 朽1檬酸铵。
4. 根据权利要求2所述一种硫酸钡晶须的制备方法，其特征在于所述的平行电场强度 为 5-20N/C。
5. 根据权利要求2所述一种硫酸钡晶须的制备方法，其特征在于所述的钡源溶液是物 质的量浓度为30-50mmol/L的氯化钡、氢氧化钡溶液中的一种。
6. 根据权利要求2所述一种硫酸钡晶须的制备方法，其特征在于所述的硫酸盐溶液是 物质的量浓度为30-50mmol/L的硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵溶液中的一种。
【专利摘要】本发明涉及一种硫酸钡晶须及其制备方法，具体讲是本发明利用电场和晶型控制剂对硫酸钡晶体成长的影响，制备出一种硫酸钡晶须，该硫酸钡晶须不仅具有优异的耐候性和抗老化性，而且能增加制品的耐磨性和抗冲击强度，显著提高制品的韧性，且制备方法简单，成本低廉，易于工业化生产。
【IPC分类】C30B29-46, C30B29-62, C30B30-02
【公开号】CN104651943
【申请号】CN201510034577
【发明人】陈庆, 李兴文
【申请人】成都新柯力化工科技有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月23日