一种利用1,5-萘二磺酸反应母液制备硫酸钙的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，特别涉及利用1，5-萘二磺酸反应母液制备硫酸钙的生产方法。
【背景技术】
[0002]硫酸钙可用作水泥原料；用作水泥阻滞剂；石膏。化学式CaS04。分子量136.14，单斜晶系，晶体呈板状、柱状，集合体呈致密块状、纤维状、片状、土状或肾状。玻璃光泽，微溶于水，溶于盐酸。
[0003]硫酸钙是制造水泥、半水硫酸钙及硫酸的原料。油漆和造纸工业中用作填充剂。农业上用作化肥，能降低土壤碱度、改善土壤性能。食用级可用用营养增补剂(钙质强化)、凝固剂、酵母食料、面团调节剂、螯合剂，还用作罐头中的组织强化剂、酿造用水的硬化剂、酒的风味增强剂等。由于其下游产品的开发应用逐渐增加，使得该产品在化工中的应用领域正在不断的扩大。
[0004]现有硫酸钙生产技术，是将天然石膏矿除净杂质、泥土经煅烧磨粉而成，也有露天开采也有地下开采。以上技术系统复杂，占地面积大；造价高，一次性投资大；运行问题较多由于副广品CaS04易沉积和粘结，所以，容易造成系统积垢，堵塞和磨损；运行费用高，高液/气比所带来的电、水循环和耗量非常大；脱硫石膏的成分不稳定；浪费资源；生产方法复杂而且存在不安全因素，不利于职工的身心健康。
【发明内容】
[0005]针对上述现有技术的不足，本发明提供一种利用1，5-萘二磺酸反应母液制备硫酸钙生产方法，该方法利用1，5-萘二磺酸生产过程中产生的化工废液作为原料进行生产，先进简单，成本低，易操作，产生废液可再利用，具有显著的经济效益和社会效益。
[0006]本发明的技术方案是:一种利用1，5-萘二磺酸反应母液制备硫酸钙的生产方法，包括以下步骤:
[0007]步骤一:在反应釜中加入1，5_萘二磺酸母液，其含量为5-10%的1，5_萘二磺酸，30-60%的硫酸，该反应放热。搅拌下缓慢加入1，5-萘二磺酸母液量的40-60%的碳酸钙粉，调pH = 6-7时停止加碳酸妈粉；
[0008]步骤二:加完后再加入1，5-萘二磺酸母液量的0.2-0.5倍的水于50_80°C搅拌反应1-2小时，反应完后于50-80°C压滤得硫酸钙，含量为63-70 %，此硫酸钙中的三氧化硫含量37-42%，以及压滤母液，此压滤母液中1，5-萘二磺酸钙含量为20-30% ；
[0009]步骤三:将步骤二得到的压滤母液中再加入1，5-萘二磺酸母液，其含量为5-10%的1，5-萘二磺酸，30-60%的硫酸，搅拌下再加入碳酸钙粉，调pH = 5-7，搅拌1_2小时后压滤得含量63-70 %的硫酸钙，此硫酸钙中的三氧化硫含量37-42，及压滤母液。
[0010]步骤四:将此压滤母液代替补加的水再循环利用。
[0011]本发明的优点效果是:操作简单，设备占地面积小；设备简单，投资较少，产生的母液可循环套用，整个生产过程不产生废水，得到的产品成分稳定。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步详细说明:
[0013]实施例1:
[0014]步骤一:在反应釜中抽入2000kg的1，5-萘二磺酸母液(其含量为1，5_萘二磺酸:5-10 %，硫酸:30-60% )和800kg的水，搅拌下缓慢加入碳酸钙粉，反应放热，当pH为6-7时停止加碳酸钙粉，加入的碳酸钙约800kg。此时温度60°C，升温到70°C保温反应；
[0015]步骤二:70°C下搅拌2小时复测pH值，当pH = 6不变时反应完毕；
[0016]步骤三:60°C压滤得硫酸钙潮品为2000kg和压滤母液。此时得到硫酸钙的含量为67 %，此硫酸钙的三氧化硫含量为39.4 %。
[0017]实施例2:
[0018]步骤一
[0019]将实施例1中步骤三得到的压滤母液(此时母液中1，5_萘二磺酸钙含量为20-30% )抽入反应釜，再抽入2000kg的1，5-萘二磺酸母液(其含量为1，5-萘二磺酸:5-10%，硫酸:30-60% )，搅拌下缓慢加入碳酸钙粉，此时不需要再补加水，反应放热，因此不需要加热，调pH = 6-7 ；
[0020]步骤二
[0021]当pH = 6-7时停止加碳酸钙粉，此时温度为50°C，于50°C保温搅拌I小时复测pH值，当pH = 6值时压滤得硫酸钙潮品2050kg和压滤母液，得到的硫酸钙含量为66%，此硫酸钙中的三氧化硫含量为38.8 %。
[0022]步骤三
[0023]将步骤二中得到的压滤母液再按实施例2继续循环利用。
【主权项】
1.一种利用1，5-萘二磺酸反应母液制备硫酸钙的生产方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤一:在反应釜中加入1，5-萘二磺酸母液，其含量为5-10%的1，5-萘二磺酸，30-60%的硫酸，搅拌下缓慢加入1，5-萘二磺酸母液量的40-60%的碳酸钙粉，调pH = 6-7时停止加碳酸钙粉； 步骤二:再加入1，5-萘二磺酸母液量的0.2-0.5倍的水于50-80°C搅拌反应1-2小时，反应完后于50-80°C压滤得硫酸钙，含量为63-70%，此硫酸钙中的三氧化硫含量37-42 %，以及压滤母液，此压滤母液中1，5-萘二磺酸钙含量为20-30% ; 步骤三:将步骤二得到的压滤母液中再加入1，5_萘二磺酸母液，其含量为5-10%的1，5-萘二磺酸，30-60%的硫酸，搅拌下再加入碳酸钙粉，调pH = 5-7，搅拌1_2小时后压滤得含量63-70 %的硫酸钙，此硫酸钙中的三氧化硫含量37-42，及压滤母液； 步骤四:将此压滤母液代替补加的水再循环利用。
【专利摘要】本发明公开了一种利用1,5-萘二磺酸反应母液制备硫酸钙的生产方法，包括以下步骤：步骤一:在反应釜中加入1,5-萘二磺酸母液，其含量为5-10％的1,5-萘二磺酸，30-60％的硫酸，搅拌下缓慢加入1,5-萘二磺酸母液量的40-60％的碳酸钙粉，调pH＝6-7时停止加碳酸钙粉；步骤二：再加入1,5-萘二磺酸母液量的0.2-0.5倍的水于50-80℃搅拌反应1-2小时，反应完后于50-80℃压滤得硫酸钙，含量为63-70％，此硫酸钙中的三氧化硫含量37-42％，以及压滤母液，此压滤母液中1,5-萘二磺酸钙含量为20-30％。该方法工艺简单，投资较少，产生的母液可循环套用。
【IPC分类】C01F11-46
【公开号】CN104692443
【申请号】CN201510131516
【发明人】杨玉栋, 周志辉, 卢海伟, 赵明侠
【申请人】枣庄市泰瑞精细化工有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月24日