一种制备硫硒化镉量子点玻璃的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及颜色玻璃以及量子点玻璃制备领域，具体涉及一种制备硫硒化镉量子点玻璃的方法。
【背景技术】
[0002]白光LED是21世纪最有前途的电光源，是一类可直接将电能转化为可见光的半导体发光器件。目前市场上商品化白光LED多是利用二极管发蓝光，由蓝光激发突光粉产生黄光，再复合成白光，并用环氧树脂进行封装。在实际应用中存在荧光粉老化、亮度下降、环氧树脂导热差、老化变色等问题，且驱动电压及荧光粉厚度对发光颜色影响较大，严重影响了白光LED的发光性能和使用寿命。
[0003]量子点作为一种最新型的荧光材料，其最大的优点是颜色可调。单一种类的量子点材料可通过调节尺寸变化产生不同颜色的单色光。此外，它还具有激发光谱宽并且连续分布，发射光谱单色性好，稳定性高等特点。CdSxSei_x量子点可产生从黄色到红色系列波段的光，由于玻璃基体网络内键的柔韧性，以及玻璃易于制备，所以玻璃是很理想的半导体量子点基体材料。因此，由硫硒化镉量子点玻璃来替代黄色荧光粉实现白光发射及作为频谱转换材料，对于改进白光LED的发光性能及太阳能电池的转换效率均具有很大的实用意义。
[0004]为此，本发明提供的制备硫硒化镉量子点玻璃的方法为硫硒化镉量子点玻璃制备技术以及量子点可控析晶技术的获得提供了很好的解决方案，也为改善现有白光LED发光性能和提高太阳能电池的频谱转换效率提供新的解决途径。
[0005]未检索到与一种制备硫硒化镉量子点玻璃的方法相同的专利。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是:提供一种制备硫硒化镉量子点玻璃的方法，该方法可得到硫硒化镉量子点玻璃。
[0007]本发明解决其技术问题采用以下的技术方案:
[0008]一种制备硫硒化镉量子点玻璃的方法，其特征在于包括以下步骤:
[0009]I)制备硫硒化镉颜色玻璃:
[0010]①将B203、Si02、Al203、Na3AlF6、Ca0和R2O作为原料，掺入少量锌粉(Zn:1% -3% )，其中B2O3由H3BO3引入，R2O由R2CO3引入，CaO由CaCO 3引入，各组分所占质量百分数为:Si02:55.5-68.5%, R2O:15-25%, B2O3:2% -6%, Al 203:0.5-3%, Na 3A1F6:0.5-4%, CaO:
0.5-3.5%, Zn:1% _3%，各组分所占质量百分数之和为100% ;所述R2O指Li20、Na20、K2O中任意的一种或任意几种按任意配比的混合；
[0011]②将称取的H3B03、S12, A1203、R2CO3> Zn、Na3AlF6, CaCO3原料在陶瓷研钵中充分研磨，混合均匀，然后过60目筛，形成基质玻璃料；
[0012]③硫硒化镉预处理料
[0013]硫硒化镉预处理料的组分包括CdS、Se和ZnO，CdS的加入量为基质玻璃料质量的1-2%，Se的加入量为基质玻璃料质量的0.2-0.7%, ZnO的加入量为基质玻璃料质量的5-15% ；
[0014]将称取的CdS、Se和ZnO原料在陶瓷研钵中充分研磨，混合均匀后过60目筛，倒入坩埚，在300-400°C保温0.5-2小时后取出，得到硫硒化镉预处理料；
[0015]④将基质玻璃料与硫硒化镉预处理料都倒在陶瓷研钵中充分研磨，混合均匀后倒入坩埚，在700-1000°C将坩埚放入窑炉中，升温到1200°C _1350°C保温0.5-2小时出料，将玻璃液倒入耐热模具中成型，并送入马弗炉中于400-500°C退火0.5-1.5小时，随炉冷却至室温，得到块状的硫硒化镉颜色玻璃；
[0016]2)制备硫硒化镉量子点玻璃:
[0017]将制备好的硫硒化镉颜色玻璃，在580°C _670°C范围内的不同热处理制度下进行热处理，得到硫硒化镉量子点玻璃(得到量子点尺寸和分布不同的硫硒化镉量子点玻璃)。
[0018]所述步骤I)①中H3BO3的引入量应考虑其10% (质量)的挥发量。
[0019]所述步骤2)中的热处理制度:热处理温度为580°C _670°C，保温时间均为4h。
[0020]所述步骤2)中的热处理制度:热处理温度均为610°C，保温时间为2h_8h。
[0021]本发明与现有技术相比，具有以下主要的优点:设计了合适基质玻璃组成，优化玻璃的熔制工艺，可以得到颜色稳定的硫硒化镉玻璃，根据DTA测试结果设计了合理的热处理制度，以制备硫硒化镉量子点玻璃。单一种类的量子点材料可通过调节尺寸变化产生不同颜色的单色光，激发光谱宽并且连续分布，发射光谱单色性好，稳定性高。CdSxSei_x量子点可产生从黄色到红色系列波段的光，对于改进白光LED的发光性能及太阳能电池的转换效率均具有很大的实用意义。
【附图说明】
[0022]图1为本发明实施例中硫硒化镉颜色玻璃的差热分析(DTA)图。
[0023]图2为本发明实施例1中硫硒化镉量子点玻璃透射电镜(TEM)图谱(580°C _4h玻璃的TEM的图谱)；其中，a为50nm标尺下图谱，b为20nm标尺下图谱，c为5nm标尺下图谱，d为5nm标尺下晶格像图谱。
[0024]图3a、图3b和图3c为本发明实施例1中硫硒化镉量子点玻璃TEM电子能谱图(5800C -4h能谱及数据分析)。
[0025]图4为本发明实施例2中硫硒化镉量子点玻璃TEM图谱(610°C _4h玻璃的TEM的图谱)；其中，a为50nm标尺下图谱，b为20nm标尺下图谱，c为5nm标尺下图谱，d为5nm标尺下晶格像图谱。
[0026]图5a、图5b、图5c为本发明实施例2中硫硒化镉量子点玻璃TEM电子能谱图(610°C -4h的能谱及数据分析)。
[0027]图6为本发明实施例3中硫硒化镉量子点玻璃TEM图谱(640°C _4h玻璃的TEM的图谱)；其中，a为50nm标尺下图谱，b为20nm标尺下图谱，c为5nm标尺下图谱，d为5nm标尺下晶格像图谱。
[0028]图7a、图7b、图7c为本发明实施例3中硫硒化镉量子点玻璃TEM电子能谱图(6400C -4h的能谱及数据分析)。
[0029]图8为本发明实施例4中硫硒化镉量子点玻璃TEM图谱(670°C _4h玻璃的TEM的图谱)；其中，a为50nm标尺下图谱，b为20nm标尺下图谱，c为5nm标尺下图谱，d为5nm标尺下晶格像图谱。
[0030]图9a、图％、图9c为本发明实施例4中硫硒化镉量子点玻璃TEM电子能谱图(6700C -4h的能谱及数据分析)。
[0031]图10为本发明实施例5中硫硒化镉量子点玻璃TEM图谱(610°C ~2h玻璃的TEM的图谱)；其中，a为50nm标尺下图谱，b为20nm标尺下图谱，c为5nm标尺下图谱，d为5nm标尺下晶格像图谱。
[0032]图11a、图lib、图1lc为本发明实施例5中硫硒化镉量子点玻璃TEM电子能谱图(610°C -2h的能谱及数据分析)。
[0033]图12为本发明实施例6中硫硒化镉量子点玻璃TEM图谱(610°C _6h玻璃的TEM的图谱)；其中，a为50nm标尺下图谱，b为20nm标尺下图谱，c为5nm标尺下图谱，d为5nm标尺下晶格像图谱。
[0034]图13a、图13b和图13c为本发明实施例6中硫硒化镉量子点玻璃TEM电子能谱图(610°C -6h的能谱及数据分析)。
[0035]图14为本发明实施例7中硫硒化镉量子点玻璃TEM图谱(610°C _8h玻璃的TEM的图谱)；其中，a为50nm标尺下图谱，b为20nm标尺下图谱，c为5nm标尺下图谱，d为5nm标尺下晶格像图谱。
[0036]图15a、图15b和图15c为本发明实施例7中硫硒化镉量子点玻璃TEM电子能谱图(610°C -8h的能谱及数据分析)。
【具体实施方式】
[0037]下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明，但并不局限于下面所述内容。
[0038]实施例1:
[0039]—种制备硫硒化镉量子点玻璃的方法,包括以下步骤:
[0040](I)制备硫砸化铺颜色玻璃:
[0041]①将B203、Si02、Al203、Na3AlF6、Zn【掺入少量锌粉(Zn:3% )】、CaO 和 R20(为 Na20、K2O 和 Li2O)作为原料，其中 B2O3由 H3BO3引入，R2O 由 R2CO3引入(Na 2C03、K2CO3)，CaO 由 CaCO3引入,各组分所占质量百分数为:各组分所占百分数为:Si02:64%，Na2O:9%, K2O:13%,Li2O:3%, B203:2%, Al 203:1.5%, Na 3A1F6:1.5%, CaO:3%, Zn:3% ；
[0042]其中步骤⑴①中H3BO3的引入量应考虑其10% (质量)的挥发量；
[0043]②将称取的H3B03、S12, A1203、Zn、Na2C03、K2CO3> CaCO3原料在陶瓷研钵中充分研磨，混合均匀，然后过60目筛，形成基质