低温烧结温度稳定型锡酸盐微波介质陶瓷材料的制作方法

文档序号:8374321阅读:397来源:国知局
低温烧结温度稳定型锡酸盐微波介质陶瓷材料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子信息材料及其器件技术领域,具体涉及一种微波介质材料,特别 是一种低温烧结温度稳定型锡酸盐陶瓷材料。
【背景技术】
[0002] 微波介质陶瓷是指应用于微波频段(300MHz~300GHz)电路中作为介质材料完成 一种或多种功能的陶瓷材料。理想微波介质陶瓷具有合适的介电常数(\)、高品质因数 (QXf)和趋于零的谐振频率温度系数(Tf)。用微波介质陶瓷制作的谐振器、滤波器、微波 集成电路基片等元器件,在移动通信、无线局域网、军事通信等现代通信技术中得到了广泛 应用。随着现代通信设备向小型化、集成化、高可靠性和低成本化方向发展,以低温共烧陶 瓷(Lowtemperaturec〇-firedceramic,简称LTCC)技术为基础的多层结构设计是实现元 器件微型化的重要途径。LTCC技术除要求微波介质材料具有良好微波介电性能外,还要求 其能够与高电导率、低熔点贱金属Ag(960°C)电极匹配共烧。此外,随着通信设备运行频率 的不断提高,系统损耗和发热量随之增大,系统稳定性逐渐变差。为克服频率拓宽带来的众 多问题,亟需开发高Q值和低、中e,(l〇 <e# 25)与近零tf值的微波介质材料。
[0003] 传统的低\陶瓷主要是由玻璃-陶瓷(微晶玻璃)、玻璃+陶瓷(多相陶瓷)等 组成。玻璃陶瓷材料虽然能在较低温度下烧结,但由于大量低熔点玻璃物质的引入,增加了 材料的介质损耗,很难在高频下使用。为适应电子元器件向高频、高速方向发展的需要,新 型低介电常数(\〈15)、高Q值微波介质陶瓷材料越来越受到国内外材料学者的重视。近 年来报道的典型低高Q值材料体系主要包括:M2Si04(M=Mg、Zn)基、A1203基、A4M209(A =Co、Mg;B=Nb、Ta)和尖晶石结构M2Sn04(M=Cu、Zn、Ni等)基微波介质陶瓷。上述新 型高频低高Q值微波介质材料存在的主要问题是高性能与低温烧结之间矛盾。
[0004] 单斜相锡酸锂(Li2Sn03)具有与Li2Ti03相似的结构,拥有良好的微波介电性能 (er= 12.82,QXf= 20800GHz,tf=+26.9ppm/°C),其原料丰富、成本低廉,是一种很有 发展前景的低高Q值高频用微波介质材料,但其烧结温度高(1230°C)且具有较大正 1{值(+26.9ppm/°C),从而限制了其进一步商用化。因此,降低烧结温度并改善其tf值有 利于实现Li2Sn03基介质陶瓷的实际应用。Pang等通过添加B203-Cu0提高Li2Sn03陶瓷的 烧结性能,其微波性能er= 13. 73,QXf= 36400GHz,tf = +27. 4ppm/°C。Wu等通过选 用具有负谐振频率温度系数材料来调节Li2Sn03陶瓷温度稳定性,S卩0. 3Li3Nb04-0. 7Li2Sn03 陶瓷,其er= 16,QXf= 75300GHz,tf = +3ppm/°C,但其烧结温度为 1200°C,无法与Ag 共烧。Liu等利用ZnO和Li2Sn03复合可将Li2Sn03谐振频率温度系数调控至0? 27ppm/°C, 但其烧结温度在1300°C以上,也无法与Ag共烧。
[0005] 以上研宄表明Li2Sn03S材料虽然谐振频率得到了有效调控,但烧结温度仍高达 1200°C以上,无法与银电极材料共烧,限制了材料的应用。

【发明内容】

[0006] 本发明所要解决的技术问题在于克服上述陶瓷材料烧结温度高的缺点,提供一种 烧结温度低且同时具有优异微波介电性能的低温烧结温度稳定型锡酸盐微波介质陶瓷材 料。
[0007] 解决上述技术问题所采用的技术方案是:该低温烧结温度稳定型锡酸盐微波介质 陶瓷材料的物相包括Li2Mg3Sn06和Li2Sn03,其中Li2Mg3Sn06的含量为35.lwt%~79.lwt%, 其余为Li2Sn03;该陶瓷材料的介电常数为14. 2~14. 7,品质因数为51300~78300GHz,谐 振频率温度系数为-9. 1~4. 6ppm/°C。
[0008] 上述陶瓷材料的物相中Li2Mg3Sn06的含量最佳为50.lwt%,其余为Li2Sn03,其介 电常数为14. 7,品质因数为78300GHz,谐振频率温度系数为-0? 9ppm/°C。
[0009] 本发明陶瓷材料由下述步骤制备得到:
[0010] 1、混料
[0011] 将纯度为98 %的Li2C03粉和纯度为99. 5 %的SnO2粉按摩尔比为1:1混合后加 入球磨罐中,以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质,充分混合球磨6~12小时,80~ 100 °C干燥。
[0012] 2、预烧
[0013] 将步骤1干燥后的混合物在700~900°C下预烧2~6小时,得到Li2Sn03?烧粉。
[0014]3、二次混料
[0015] 按照(100-x)wt% (92wt%Li2Sn03_8wt%MgO)_xwt%LiF的质量百分比组成,其 中1. 0<x< 6. 0,将纯度为99. 99%的MgO粉、纯度为99. 6%的LiF粉和步骤2得到的 Li2Sn03预烧粉混合后加入球磨罐中,以氧化锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质,充分混合球 磨6~12小时,60~80°C干燥。
[0016] 4、造粒、成型
[0017] 向步骤3干燥后的混合物中加入质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液造粒,过80~ 120目筛,再用粉末压片机压制成圆柱形生坯。
[0018]5、烧结
[0019] 将步骤4得到的圆柱形生坯在840~920°C烧结3~5小时,得到低温烧结温度稳 定型锡酸盐微波介质陶瓷材料。
[0020] 上述步骤2中,优选将步骤1干燥后的混合物700°C预烧4小时。
[0021] 上述步骤3中,优选x的取值为2. 0。
[0022] 上述步骤5中,优选将步骤4得到的圆柱形生坯在880°C烧结4小时。
[0023] 本发明低温烧结温度稳定型锡酸盐微波介质陶瓷材料烧结温度低(840~ 920°C)、微波性能良好(介电常数为14. 2~14. 7,QXf为51300~78300GHz,谐振频率 温度系数为-9. 1~4. 6ppm/°C),克服了陶瓷材料烧结温度高、谐振频率温度系数偏大的 缺点,保证了材料的温度稳定性,很好的丰富了当前高频通信电子电路技术对工作环境温 度稳定性好且频率选择性好的低介电常数材料的需求,同时该陶瓷可以与银电极共烧满足 LTCC材料要求。本发明微波介质陶瓷材料制备方法简单,所用原料来源丰富、成本低廉,适 宜大规模生产,可广泛应用于低温共烧陶瓷系统,GPS天线、无限局域网用滤波器、多层介质 谐振器等微波器件的制造。
【附图说明】
[0024] 图1是实施例1制备的低温烧结温度稳定型锡酸盐微波介质陶瓷材料的扫描电镜 图。
[0025] 图2是实施例1~8制备的低温烧结温度稳定型锡酸盐微波介质陶瓷材料的X射 线粉末衍射图。
[0026] 图3是实施例1制备的低温烧结温度稳定型锡酸盐微波介质陶瓷材料和Ag共烧 的X射线衍射图。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明,但本发明的保护范围不仅限于 这些实施例。
[0028] 实施例1
[0029] 1、混料
[0030] 将 20. 875g(0? 277mol)纯度为 98 % 的Li2C03粉和 41. 937g(0? 277mol)纯度为 99. 5%的511〇2粉混合后加入球磨罐中,按照原料混合物与氧化锆球、无水乙醇的质量比为 1 : 2 : 2,加入氧化锆球和无水乙醇,用行星球磨机在转速为360转/分钟下充分混合球 磨8小时,然后在80~100°C下干燥12小时。
[0031] 2、预烧
[0032] 将步骤1干燥后的混合物在700°C下预烧4小时,得到1^411〇3预烧粉。
[0033] 3、二次混料
[0034] 按照 98.Owt% (92wt%Li2Sn03-8wt%MgO)-2.Owt%LiF的质量百分比组成,将 2. 008g纯度为 99. 99 % 的MgO粉、0? 469g纯度为 99. 6 % 的LiF粉、20. 992gLi2Sn03预烧粉 混合后加入球磨罐中,按照所得混合物与氧化锆球、无水乙醇的质量比为1 : 2 : 2,加入 氧化锆球和无水乙醇,用行星球磨机在转速为360转/分钟下充分混合球磨8小时,然后在 60~80°C下干燥12小时。
[0035] 4、造粒、成型
[0036] 向步骤3干燥后的混合物中
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