一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料粉体制备的技术领域，具体涉及一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米二氧化硅是一种颗粒尺寸小，比表面积大的超微粉体，具有量子尺寸、量子隧道等效应，表现出特殊光、电特性、尚磁阻、非线性电阻以及尚温下仍具有的尚强、尚初、稳定性好等奇异特性，使纳米二氧化硅粉体已广泛应用于电子封装材料、高分子复合材料、塑料、涂料、橡胶、颜料、陶瓷、胶粘剂、玻璃钢、药物载体、化妆品及杀菌材料等领域，为传统二氧化硅产品的应用带来划时代的意义。目前，现有的纳米二氧化硅粉体制备方法，存在纳米粉体制备困难、颗粒间易团聚、颗粒尺寸大且均匀性较差及操作技术复杂等问题
【发明内容】
[0003]本发明为解决现有的纳米二氧化硅粉体制备过程中纳米粉体制备困难、颗粒间易团聚、尺寸均匀性较差和操作技术复杂等问题，提出一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法。本发明包括以下步骤:
[0004]步骤A、选取具有一定浓度的硅酸钠溶液(添加导电物质)加入到由阳离子交换离子膜有效分割开的两室电解槽中的阳极室；
[0005]步骤B、选取具有一定浓度的氯化钠溶液加入到由阳离子交换离子膜有效分割开的两室电解槽中的阴极室；
[0006]步骤C、通过控制阳极室中安装在搅拌器上的旋转惰性电极表面电流密度，溶液中的氢氧根离子被氧化，阳极室的溶液pH值逐渐降低，达到硅酸沉淀所需要的pH值时，在强烈搅拌作用下，超细硅酸沉淀不断析出，通过过滤、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤和真空、100°C?120°C干燥，获得超细硅酸粉体；
[0007]步骤D、通过控制阴极室中惰性电极表面电流密度，溶液中的氢离子被还原，阴极室的溶液PH值逐渐升高，通过补加盐酸控制溶液的pH值，控制pH值为7?9，稳定电解过程的进行；
[0008]步骤E、将超细硅酸粉体置于热解设备中，控制热分解温度580?700°C范围，超细硅酸粉体热分解得到纳米二氧化硅粉体。
[0009]有益效果:本发明采用两室电解的方法，在阳极室中的搅拌器和超声波共同分散作用下得到超细硅酸沉淀，经过过滤、洗涤(去离子水和无水乙醇)和干燥获得超细硅酸粉体，在一定温度下热解可以得到纳米二氧化硅粉体，解决现有的纳米二氧化硅粉体制备过程中纳米粉体制备困难、颗粒间易团聚、尺寸均匀性较差和操作技术复杂等问题。该制备纳米二氧化硅粉体的方法，具有制样过程简单、操作控制方便等特点，是一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法。
【附图说明】
[0010]图1是实现本发明的装置结构示意图。
【具体实施方式】
[0011]参见图1，本实施方式由以下步骤组成:
[0012]选取浓度为0.40mol/dm3?1.1OmoI/dm 3的硅酸钠溶液加入到由阳离子交换离子膜分割的两室电解槽中的阳极室；
[0013]步骤B、选取浓度为0.90mol/dm3?2.50mol/dm 3的氯化钠溶液加入到由阳离子交换离子膜分割的两室电解槽中的阴极室；
[0014]步骤C、通过控制阳极室中惰性电极表面的电流密度为0.50A/cm2?1.80A/cm2进行电解，溶液中的氢氧根离子被氧化，以氧气形式不断从体系中逸出，阳极室的溶液PH值逐渐降低，达到硅酸沉淀所需要的PH值时，在强烈搅拌作用下(搅拌器和超声波共同分散作用)，超细硅酸沉淀不断析出，此时溶液的pH值基本保持不变，新形成的氢离子均用来在阳极表面产生硅酸沉淀，反应结束后，通过将阳极室内沉淀进行过滤方法进行分离、分离出来的沉淀再分别采用去离子水、无水乙醇洗涤，进行超细硅酸沉淀粉体中水分子置换，在抽取真空、100°C?120°C条件进行干燥，获得超细硅酸粉体；
[0015]步骤D、通过控制阴极室中旋转的惰性电极表面电流密度0.50A/cm2?2.80A/cm2，溶液中的氢离子被还原，阴极室的溶液pH值逐渐升高，通过补加盐酸，控制溶液的pH值为7?9，稳定电解过程的进行；
[0016]步骤E、将超细硅酸粉体置于热解设备中，控制热解温度在580?700°C，超细硅酸粉体热分解得到颗粒粒度在60?85nm范围的纳米二氧化娃粉体。
[0017]完成本发明方法的装置(图1)包括直流电源1、阴极室排气管2、阴极室3、阴极4、阳离子交换膜5、阳极6、装有阳极的搅拌装置7、超声波装置8、阳极室9和阳极室排气管10组成；在装有阳离子交换膜5的封闭两室电解槽的电解过程，通过控制阳极室9中阳极6表面的电流密度，在阳极6表面产生氧气的同时，均匀释放出氢离子，在阳极表面区域形成一定程度的硅酸沉淀的过饱和度，有助于超细硅酸沉淀的形成，通过装有阳极6的搅拌装置7的搅拌作用和超声波装置8的空化共同作用下，将形成的超细硅酸沉淀带离相应的沉淀区域，避免在阳极表面沉积，形成的沉淀进入溶液本体区域，在本体溶液中均匀分散，随着电解过程的继续，不断有新的超细硅酸沉淀形成，通过搅拌器和超声共同作用下，离开阳极6表面，进入溶液本体区域，在溶液本体区域无相应的氢离子继续向新形成的超细硅酸颗粒表面沉淀沉积，此时能够保持超细硅酸沉淀的颗粒尺寸稳定性、均匀性。得到超细硅酸沉淀，通过过滤，将固液两态物质分离，通过去离子水洗涤沉淀，去除沉淀中的硅酸根、钠离子等溶液中杂离子，通过无水乙醇洗涤沉淀，置换超细硅酸沉淀中水分子，避免水分子在后续干燥、热解过程中起到硬团聚作用，通过抽取真空、100°C?120°C条件进行干燥，彻底除去超细硅酸沉淀中吸附的水分子，避免超细硅酸沉淀高温热解过程中，纳米二氧化硅颗粒间搭桥团聚的现象发生。由于阳离子交换膜5能够有效地把两个电解室分开，只有钠离子能够从阳极室9进入阴极室3，通过在阳极室9补加易溶的钠盐溶液，保证钠离子稳定迀移，有效地控制阳极室9形成超细硅酸沉淀的环境，同时产生的氧气通过阳极室排气管10排出，而被收集。而在阴极室3中阴极4表面不断有氢气产生，通过阴极室排气管2排出，进行收集，随着阴极室3的溶液pH值升高，通过补加盐酸，控制阴极室溶液的pH值为7?9，保证电解过程的顺利进行。
【主权项】
1.一种新型的纳米二氧化娃粉体制备方法，其特征在于:它的具体制备工艺过程如下: 步骤A、选取具有一定浓度的硅酸钠溶液(添加导电物质)加入到由阳离子交换离子膜有效分割开的两室电解槽中的阳极室； 步骤B、选取具有一定浓度的氯化钠溶液加入到由阳离子交换离子膜有效分割开的两室电解槽中的阴极室； 步骤C、通过控制阳极室中惰性阳极电极表面电流密度，溶液中的氢氧根离子被氧化，阳极室的溶液PH值逐渐降低，达到硅酸沉淀所需要的pH值时，在强烈搅拌作用下，超细硅酸沉淀不断析出，通过过滤、洗涤、干燥，获得超细硅酸粉体； 步骤D、通过控制阴极室中惰性阴极电极表面电流密度，溶液中的氢离子被还原，阴极室的溶液PH值逐渐升高，通过补加盐酸控制溶液的pH值； 步骤E、将超细硅酸粉体置于热解设备中，控制热分解温度范围，超细硅酸粉体热分解得到纳米二氧化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法，其特征在于:步骤A和步骤B中所述的电解槽为阳离子交换膜有效地将该电解槽分割为阳极室和阴极室的两室电解槽。
3.根据权利要求1所述的一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法，其特征在于:步骤A中所述的导电物质为易溶于水的钠离子溶液和钾离子溶液。
4.根据权利要求1所述的一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法，其特征在于:步骤B和步骤C中所述阳极的电解电流密度为0.50A/cm2?1.80A/cm2，阴极的电解电流密度为0.50A/cm2?2.80A/cm2。
5.根据权利要求1所述的一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法，其特征在于:步骤C中所述的阳极室惰性电极安装在搅拌装置的搅拌桨端部，随着搅拌器进行旋转，阳极电极具有网状(多孔)结构，减少搅拌阻力，增加流体的湍动，可避免沉淀物沉积在阳极表面，同时增加电解面积，提高沉淀产率。
6.根据权利要求1所述的一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法，其特征在于:步骤C中所述的阳极室的强烈搅拌环境，为阳极安装在搅拌器上，阳极室安装在以水为超声载体的超声波装置内。在搅拌器搅拌作用与超声波共同作用下，阳极室中溶液电解、硅酸沉淀均在在强烈搅拌环境中完成，有利于超细硅酸沉淀形成及高度分散，避免阳极表面沉淀沉积、沉淀颗粒间团聚。
7.根据权利要求1所述的一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法，其特征在于:步骤C中所述的超细硅酸沉淀过滤、洗涤、干燥，洗涤分别采用去离子水和无水乙醇，先采用去离子水洗涤，去钠离子和硅酸根离子等阳极室杂离子后，再利用无水乙醇反复清洗超细硅酸沉淀，置换沉淀中的水分子后，在抽取真空、100 °C?120 °C环境下进行超细硅酸沉淀干燥。
8.根据权利要求1所述的一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法，其特征在于:步骤D中所述阴极室氯化钠溶液电解过程，由于氢离子不断消耗，溶液的PH值升高，通过补加盐酸，控制PH值为7?9，稳定电解过程的进行。
9.根据权利要求1所述的一种新型的纳米二氧化娃粉体制备方法，其特征在于:步骤E中所述超细硅酸粉体热分解温度控制在580?700°C范围，得到纳米二氧化硅粉体。
【专利摘要】一种新型的纳米二氧化硅粉体制备方法，它涉及一种阳极电解沉淀的方法制备纳米二氧化硅粉体，可以解决纳米二氧化硅粉体的制备过程中粉体颗粒尺寸较大、颗粒间易团聚和颗粒尺寸不均匀性的问题。采用两室电解的方法，在阳极室控制惰性电极的电解电流密度，在强烈搅拌环境中，通过降低阳极室硅酸钠溶液pH值的方法，得到超细硅酸沉淀，经过过滤、去离子水洗涤、无水乙醇洗涤和干燥获得超细硅酸粉体，在一定温度下热解可以得到粒度控制在60～85nm范围的纳米级二氧化硅粉体。该制备纳米二氧化硅粉体的方法，具有制样过程简单、操作控制方便等特点。
【IPC分类】C01B33-18, C25B1-00, C25B9-00, C25B15-00, B82Y30-00
【公开号】CN104709913
【申请号】CN201410852465
【发明人】景介辉, 徐秀梅, 宋志伟, 熊楚安, 吴大青, 吴捷
【申请人】黑龙江科技大学
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2014年12月18日