一种分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法。
【背景技术】
[0002]五水硫代硫酸钠，分子式为HltlNa2O8S2,为无色透明单斜晶体,无臭、味咸，比重
1.729，加热至100°C，失去5个结晶水。易溶于水，不溶于醇，在酸性溶液中分解，具有强烈的还原性。在33°C以上的干燥空气中易风化，在潮湿空气中有潮解性。
[0003]现阶段制备分析纯五水硫代硫酸钠最简便的方法是用工业品硫代硫酸钠经水重结晶后甩干得到，但此法制备得到的五水硫代硫酸钠经分析检测后其中硫酸盐及亚硫酸盐项含量为0.1%左右，达不到分析纯所要求的0.05%的要求标准。因此，为了得到合格的分析纯五水硫代硫酸钠，需要对其生产工艺进行进一步优化。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:
[0006]一种分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，具体制备步骤如下:
[0007](I)将无水乙醇加入分析纯升华硫中搅拌成粥状，得到升华硫-无水乙醇混合物备用，其中，无水乙醇与升华硫的体积质量比按照ml/g计为10:0.5-2 ；
[0008](2)将纯水加热至水温50_60°C，向纯水中加入硫代硫酸钠搅拌溶解后，加入步骤
(I)中升华硫-无水乙醇混合物并保温1-2小时，过滤，滤液放冷至室温，待结晶完全后离心甩干结晶，45-55°C晒干后，即得，其中，所述纯水与硫代硫酸钠的体积重量比按照ml/g计为4-7:8，硫代硫酸钠与升华硫的质量比为16:0.5-2。
[0009]优选的，上述分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，所述步骤(2)中纯水加热至水温55。。。
[0010]优选的，上述分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，所述步骤(2)中待结晶完全后离心甩干结晶，50 V晒干后，即得。
[0011]本发明的有益效果是:
[0012]上述分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，操作简单，所得五水硫代硫酸钠纯度高，产品中硫酸盐及亚硫酸盐能达到0.002%-0.003%，达到分析纯标准，适合规模化工业生产的需要。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0014]实施例1
[0015]一种分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，具体制备步骤如下:
[0016](I)将500ml无水乙醇加入50g分析纯升华硫中搅拌成粥状，得到升华硫-无水乙醇混合物备用；
[0017](2)向3000ml烧杯中加入500ml纯水，加热至水温55°C，向纯水中加入800g工业品硫代硫酸钠搅拌溶解后，加入步骤(I)中升华硫-无水乙醇混合物并保温I小时，过滤，滤液放冷至室温，待结晶完全后离心甩干结晶，50°c晒干后即得分析纯五水硫代硫酸钠，按照GB/t637-2006方法送样检测，产品中硫酸盐及亚硫酸盐能达到0.002%-0.003%，达到分析纯标准。
[0018]实施例2
[0019]一种分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，具体制备步骤如下:
[0020](I)将100ml无水乙醇加入50g分析纯升华硫中搅拌成粥状，得到升华硫-无水乙醇混合物备用；
[0021](2)向3000ml烧杯中加入800ml纯水，加热至水温50°C，向纯水中加入1600g工业品硫代硫酸钠搅拌溶解后，加入步骤(I)中升华硫-无水乙醇混合物并保温2小时，过滤，滤液放冷至室温，待结晶完全后离心甩干结晶，45°C晒干后即得分析纯五水硫代硫酸钠，送样检测，产品中硫酸盐及亚硫酸盐能达到0.002%-0.003%，达到分析纯标准。
[0022]实施例3
[0023]一种分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，具体制备步骤如下:
[0024](I)将250ml无水乙醇加入50g分析纯升华硫中搅拌成粥状，得到升华硫_无水乙醇混合物备用；
[0025](2)向3000ml烧杯中加入350ml纯水，加热至水温60°C，向纯水中加入400g工业品硫代硫酸钠搅拌溶解后，加入步骤(I)中升华硫-无水乙醇混合物并保温1.5小时，过滤，滤液放冷至室温，待结晶完全后离心甩干结晶，55°C晒干后即得分析纯五水硫代硫酸钠，送样检测，产品中硫酸盐及亚硫酸盐能达到0.002%-0.003%，达到分析纯标准。
[0026]实施例4
[0027]一种分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，具体制备步骤如下:
[0028](I)将335ml无水乙醇加入50g分析纯升华硫中搅拌成粥状，得到升华硫_无水乙醇混合物备用；
[0029](2)向3000ml烧杯中加入375ml纯水，加热至水温55°C，向纯水中加入500g工业品硫代硫酸钠搅拌溶解后，加入步骤(I)中升华硫-无水乙醇混合物并保温I小时，过滤，滤液放冷至室温，待结晶完全后离心甩干结晶，50°c晒干后即得分析纯五水硫代硫酸钠，送样检测，产品中硫酸盐及亚硫酸盐能达到0.002%-0.003%，达到分析纯标准。
[0030]实施例1-4之一所述反应物均为市售产品，将其用量按照相同比例增加或减少，均属于本发明的保护范围。
[0031]上述参照实施例对该一种分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于:具体制备步骤如下: (1)将无水乙醇加入分析纯升华硫中搅拌成粥状，得到升华硫-无水乙醇混合物备用，其中，无水乙醇与升华硫的体积质量比按照ml/g计为10:0.5-2 ； (2)将纯水加热至水温50-60°C，向纯水中加入硫代硫酸钠搅拌溶解后，加入步骤(I)中升华硫-无水乙醇混合物并保温1-2小时，过滤，滤液放冷至室温，待结晶完全后离心甩干结晶，45-55°C晒干后，即得，其中，所述纯水与硫代硫酸钠的体积重量比按照ml/g计为4-7:8，硫代硫酸钠与升华硫的质量比为16:0.5-2。
2.根据权利要求1所述的分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中纯水加热至水温55°C。
3.根据权利要求1所述的分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中待结晶完全后离心甩干结晶，50°C晒干后，即得。
【专利摘要】本发明提供了一种分析纯五水硫代硫酸钠的制备方法，具体步骤为：（1）将无水乙醇加入分析纯升华硫中搅拌成粥状，得到升华硫-无水乙醇混合物备用，其中，无水乙醇与升华硫的体积质量比按照ml/g计为10:0.5-2；（2）将纯水加热至水温50-60℃，向纯水中加入硫代硫酸钠搅拌溶解后，加入步骤（1）中升华硫-无水乙醇混合物并保温1-2小时，过滤，滤液放冷至室温，待结晶完全后离心甩干结晶，45-55℃晒干后，即得，其中，所述纯水与硫代硫酸钠的体积重量比按照ml/g计为4-7:8，硫代硫酸钠与升华硫的质量比为16:0.5-2；所述制备方法操作简单，产品达到分析纯标准。
【IPC分类】C01B17-64
【公开号】CN104724682
【申请号】CN201310733293
【发明人】李刚
【申请人】天津市科密欧化学试剂有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月23日