一种高纯氧化镁的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种高纯氧化镁的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化镁为白色无定形粉末。无臭、无味、无毒。相对密度约3.58 (25°C)。熔点28520C，沸点3600°C.难溶于水，不溶于醇，溶于酸或铵盐溶液中。经1000°C以上高温灼烧，可转化为晶体。温度升高至1500°C以上时，则成死烧氧化镁或烧结氧化镁。遇空气中二氧化碳生成碱式碳酸镁。
[0003]现阶段氧化镁的制备工艺主要是硫酸镁中加入碳酸氢铵制备碱式碳酸镁，经过洗涤后，再高温煅烧成氧化镁，但经光谱分析，钙、钠杂质含量分别为0.8X10_2%、0.7X10_2%，均高出高纯物质标准一个数量级，不能达到高纯物质要求。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯氧化镁的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:
[0006]一种高纯氧化镁的制备方法，具体制备步骤如下:
[0007](I)将去离子水加热至35_45°C，加入碳酸铵，溶解，过滤，得到第一溶液备用；
[0008](2)将硝酸镁加入到去离子水中，加热溶解，过滤，滤液浓缩至比重1.4-1.45，放冷，完全冷却结晶，分离并得到结晶，备用；
[0009](3)将晶体加入90°C去离子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液浑浊并析出少量沉淀，静置4-7h后过滤，滤液必须澄清，得第二溶液备用；
[0010](4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分离沉淀，经100°C纯水少量多次洗涤至无NH4+离子，得沉淀；
[0011](5)将沉淀甩干，70-80°C烘干后，光谱检测，将检测合格的沉淀放入高温炉中400-500°C灼烧ll_12h，冷却后即得。
[0012]优选的，上述高纯氧化镁的制备方法，步骤(2)中滤液浓缩至比重1.42。
[0013]本发明的有益效果是:
[0014]上述高纯氧化镁的制备方法，操作简单，所得氧化镁纯度高，其钙、钠杂质含量均低于IX 10_3%，满足了电子领域对于氧化镁纯度的需求，适合规模化工业生产的需要。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0016]实施例1
[0017]一种高纯氧化镁的制备方法，具体制备步骤如下:
[0018](I)将2000ml去离子水加热至42°C，加入碳酸铵2kg，溶解，过滤，得到第一溶液备用；
[0019](2)将2kg硝酸镁加入到3000ml去离子水中，加热溶解，过滤，滤液浓缩至比重1.42，放冷，完全冷却结晶，分离并得到结晶，备用；
[0020](3)将晶体加入2000ml90°C去离子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液浑浊并析出少量沉淀，静置5h后过滤，滤液必须澄清，得第二溶液备用；
[0021](4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分离沉淀，经100°C纯水少量多次洗涤至无NH4+离子，得沉淀；
[0022](5)将沉淀甩干，75°C烘干后，光谱检测钙0.2X 10_3%，钠0.3X 10_3% ；
[0023](6)将检测合格的沉淀放入高温炉中450°C灼烧12h，冷却后即得高纯氧化镁，光谱检测杂质含量,均符合高纯物质标准。
[0024]其中，步骤(6)中所述光谱检测杂质含量，
[0025]检测仪器:WP-1米光栅光谱仪，北京瑞利仪器厂
[0026]仪器条件:
[0027]1、电源:交直流电源，电流强度7A
[0028]2、光拦:2mm
[0029]3、曝光时间:41s
[0030]4、感光板:紫外I型
[0031]5、上电极:锥形下电极:孔深4mm
[0032]实测结果:Ba8Xl(T4B6X1(T4 Si5Xl(T4
[0033]Fe5Xl(T4 CalXlO-4，Na2Xl(T4
[0034]Cu5Xl(T4 Ni5Xl(T4 Ag2Xl(T4
[0035]K4X1(T4
[0036]实施例2
[0037]一种高纯氧化镁的制备方法，具体制备步骤如下:
[0038](I)将2000ml去离子水加热至45°C，加入碳酸铵2.5kg，溶解，过滤，得到第一溶液备用;
[0039](2)将3kg硝酸镁加入到3500ml去离子水中，加热溶解，过滤，滤液浓缩至比重1.45，放冷，完全冷却结晶，分离并得到结晶，备用；
[0040](3)将晶体加入2000ml90°C去离子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液浑浊并析出少量沉淀，静置7h后过滤，滤液必须澄清，得第二溶液备用；
[0041](4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分离沉淀，经100°C纯水少量多次洗涤至无NH4+离子，得沉淀；
[0042](5)将沉淀甩干，80°C烘干后，光谱检测钙0.2X 10_3%，钠0.3X 10_3% ；
[0043](6)将检测合格的沉淀放入高温炉中500°C灼烧llh，冷却后即得高纯氧化镁，光谱检测钙0.1 X 10_3%，钠0.2 X 10_3%，均符合高纯物质标准。
[0044]实施例3
[0045]一种高纯氧化镁的制备方法，具体制备步骤如下:
[0046](I)将2000ml去离子水加热至35°C，加入碳酸铵1.8kg，溶解，过滤，得到第一溶液备用;
[0047](2)将2.5kg硝酸镁加入到3000ml去离子水中，加热溶解，过滤，滤液浓缩至比重1.4，放冷，完全冷却结晶，分离并得到结晶，备用；
[0048](3)将晶体加入2000ml90°C去离子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液浑浊并析出少量沉淀，静置4h后过滤，滤液必须澄清，得第二溶液备用；
[0049](4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分离沉淀，经100°C纯水少量多次洗涤至无NH4+离子，得沉淀；
[0050](5)将沉淀甩干，70°C烘干后，光谱检测钙0.2X 10_3%，钠0.3X 10_3% ；
[0051](6)将检测合格的沉淀放入高温炉中400°C灼烧12h，冷却后即得高纯氧化镁，光谱检测钙0.1 X 10_3%，钠0.2 X 10_3%，均符合高纯物质标准。
[0052]实施例4
[0053]一种高纯氧化镁的制备方法，具体制备步骤如下:
[0054](I)将2000ml去离子水加热至43°C，加入碳酸铵1.5kg，溶解，过滤，得到第一溶液备用;
[0055](2)将1.5kg硝酸镁加入到2000ml去离子水中，加热溶解，过滤，滤液浓缩至比重1.43，放冷，完全冷却结晶，分离并得到结晶，备用；
[0056](3)将晶体加入2000ml90°C去离子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液浑浊并析出少量沉淀，静置5h后过滤，滤液必须澄清，得第二溶液备用；
[0057](4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分离沉淀，经100°C纯水少量多次洗涤至无NH4+离子，得沉淀；
[0058](5)将沉淀甩干，75°C烘干后，光谱检测钙0.2X 10_3%，钠0.3X 10_3% ；
[0059](6)将检测合格的沉淀放入高温炉中500°C灼烧12h，冷却后即得高纯氧化镁，光谱检测钙0.1 X 10_3%，钠0.2 X 10_3%，均符合高纯物质标准。
[0060]实施例1-4之一所述反应物料均为市售产品，硝酸镁为分析纯，碳酸铵为分析纯，将其用量按照相同比例增加或减少，均属于本发明的保护范围。
[0061]上述参照实施例对该一种高纯氧化镁的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高纯氧化镁的制备方法，其特征在于:具体制备步骤如下: (1)将去离子水加热至35-45°C，加入碳酸铵，溶解，过滤，得到第一溶液备用； (2)将硝酸镁加入到去离子水中，加热溶解，过滤，滤液浓缩至比重1.4-1.45，放冷，完全冷却结晶，分离并得到结晶，备用； (3)将晶体加入90°C去离子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液浑浊并析出少量沉淀，静置4-7h后过滤，滤液必须澄清，得第二溶液备用； (4)向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分离沉淀，经100°C纯水少量多次洗涤至无NH4+离子，得沉淀； (5)将沉淀甩干，70-80°C烘干后，光谱检测，将检测合格的沉淀放入高温炉中400-500°C灼烧ll_12h，冷却后即得。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备方法，其特征在于:步骤(2)中滤液浓缩至比重1.42。
【专利摘要】本发明提供了一种高纯氧化镁的制备方法，具体步骤为：（1）去离子水加入碳酸铵得到第一溶液备用；（2）硝酸镁加入去离子水中，滤液浓缩至比重1.4-1.45，放冷分离并得到结晶；（3）将晶体加入90℃去离子水中溶解，加入部分第一溶液至溶液浑浊并析出少量沉淀，静置4-7h后过滤，滤液必须澄清，得第二溶液备用；（4）向第二溶液中加入剩余的第一溶液，至沉淀完全，分离沉淀，经100℃纯水少量多次洗涤至无NH4+离子，得沉淀；（5）将沉淀甩干，70-80℃烘干后，光谱检测，将检测合格的沉淀放入高温炉中400-500℃灼烧11-12h，冷却后即得；所述方法制得氧化镁纯度高，满足了电子领域对于氧化镁纯度的需求。
【IPC分类】C01F5-02
【公开号】CN104724731
【申请号】CN201310739148
【发明人】李刚, 刘庆山
【申请人】天津市科密欧化学试剂有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月23日