一种利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法
【专利说明】
[0001](一)
技术领域
本发明涉及乙基麦芽酚，具体涉及一种利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法。
[0002](二)
【背景技术】
乙基麦芽酚的稀溶液具有持久性水果甜香味，是一种高效的增香剂和食品添加剂。近年来发现其对人体有一定的抗衰老能力，重而拓宽了其在医药学应用的领域，如，糖尿病，肥胖症，高血压等。因此有关乙基麦芽酚的研制、生产和应用得到了迅速发展。
[0003]目前，国内外合成乙基麦芽酚的方法主要有半合成发酵法和全合成法。其中，全合成法工艺具有原料广泛而低廉、工艺流程短、生产中不需高温高压且产品质量稳定等优点，该工艺一经验收即得到广泛推广。
[0004]但是，在糠醛法生产乙基麦芽酚的工艺中，产生的以碱式氯化镁为主会粘附多种有机物的固体废弃物，其不溶于水和一般有机溶剂同时有刺鼻的气味，且不被微生物消解。这样，不但浪费了其中的主要成分氯化镁和有机溶剂，同时也给企业造成较大的经济负担。湘潭大学的贺召平在2007年的硕士论文《乙基麦芽酚废渣制取氧化镁》介绍将该废弃物处理后用氢氧化钠加热溶解在经过一系列分离得到氢氧化镁产品，由于该工艺得到的氢氧化镁中含有一定的有机溶剂，环境污染较大，并且能耗较大，故限制了该工艺的推广；本发明以通过降低成本节约资源的原则，开发完善了固体废弃物中氯化镁循环再利用工艺，该工艺不但节省了企业的固废处理费用，同时回用了其中的有用成分氯化镁和有机溶剂，这样既能消除污染，又使氯化镁得到循环再利用，符合绿色化学的发展要求。
[0005](三)
【发明内容】
本发明的目的是提供一种利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，得到能够满足乙基麦芽酚生产工艺质量要求的氯化镁的方法，采用本方法制备的氯化镁可以直接作为乙基麦芽酚生产的原料，实现镁的循环利用。
[0006]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，其特殊之处在于:包括以下步骤:
将含镁废渣进行蒸馏，蒸出其中的溶剂回收以便循环使用，然后加入盐酸，控制温度、PH值，充分搅拌使之溶解，向其中加入萃取剂，萃取分层，其中油相循环使用，水相进入到气提塔中，把溶解在水中的少量的溶剂气提带出，冷凝回收利用，塔釜出料-氯化镁。
[0007]本发明的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，包括以下步骤:
(1)将生产过程中产生的固体废弃物进行蒸馏，形成含镁混合物；
(2)将该混合物加入25-30%的盐酸使之充分溶解，制得氯化镁溶液；
(3)在步骤(2)的氯化镁溶液中加入合适的萃取剂，静置分层；
(4)油相循环利用，水相进入气提系统，制备纯的氯化镁溶液，供生产所用。
[0008]本发明的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，步骤(I)中，将固体废弃物在140-200 °C加热蒸馏其中的有机溶剂。
[0009]本发明的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，固体废弃物在150-160°C加热2.5-3小时以蒸馏其中的有机溶剂。
[0010]本发明的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，步骤(2)中，在60°C下控制pH=4-6，加热 0.5-4 小时。
[0011]本发明的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，在60°C下控制pH=3-4，加热
1.5-2小时。
[0012]本发明的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，步骤(3)采用萃取剂进行萃取，所用量为每50g废弃物中加入10mL萃取剂。
[0013]本发明的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，萃取剂为苯和四氢呋喃。
[0014]本发明的应用方法由蒸馏工艺、酸溶工艺、萃取工艺、气提工艺所组成。将含镁废渣进行蒸馏，蒸出其中的溶剂回收以便循环使用，然后加入盐酸，控制温度、PH值，充分搅拌使之溶解，向其中加入萃取剂，萃取分层，其中油相循环使用，水相进入到气提塔中，把溶解在水中的少量的溶剂气提带出，冷凝回收利用。塔釜出料可以作为格式试剂水解的原料。
[0015]本发明的优点在于:(1)用乙基麦芽酚生产中的废渣为原料提取氯化镁，大大节省了在生产过程中镁的用量，减少了成本。(2)氯化镁的回收率达到99%以上，并且满足其循环使用。(3)工艺简单，易于操作控制。对于降低生产成本，提高生产效率具有现实意义。
[0016](四)【具体实施方式】实施例1
将50g固体混合物在140°C下进行加热I小时，以回收其中的有机溶剂，然后将30%的盐酸加入到上述体系中，控制pH=4，升温至60°C保持I小时，然后向其中加入10mL萃取剂苯和四氢呋喃，其中苯30ml，静置分层，其中油相循环使用。水相进入到气提塔中，把溶解在水相中微量的萃取剂带出，作为格式试剂水解的原料。对水相中的镁离子和氯离子进行滴定，结果为 Cr:Mg2+=1.97:l。
[0017]实施例2
将50g固体混合物在160°C下进行加热I小时，以回收其中的有机溶剂，然后将30%的盐酸加入到上述体系中，控制pH=6，升温至60°C保持2小时，然后向其中加入200mL萃取剂苯和四氢呋喃，其中苯50ml，静置分层，其中油相循环使用。水相进入到气提塔中，把溶解在水相中微量的萃取剂带出，作为格式试剂水解的原料。对水相中的镁离子和氯离子进行滴定，结果为 Cr:Mg2+=1.93:l。
[0018]实施例3
将50g固体混合物在140°C下进行加热3小时，以回收其中的有机溶剂，然后将30%的盐酸加入到上述体系中，控制pH=6，升温至60°C保持I小时，然后向其中加入200mL萃取剂苯和四氢呋喃，其中苯80ml，静置分层，其中油相循环使用。水相进入到气提塔中，把溶解在水相中微量的萃取剂带出，作为格式试剂水解的原料。
[0019]对水相中的镁离子和氯离子进行滴定，结果为Cr:Mg2+=l.97:1。
[0020]实施例4
将50g固体混合物在160°C下进行加热3小时，以回收其中的有机溶剂，然后将30%的盐酸加入到上述体系中，控制pH=4，升温至60°C保持2小时，然后向其中加入10mL萃取剂苯和四氢呋喃，其中苯50ml，静置分层，其中油相循环使用。而水相进入到气提塔中，把溶解在水相中微量的萃取剂带出，作为格式试剂水解的原料。对水相中的镁离子和氯离子进行滴定，结果为 Cr:Mg2+=1.95:l。
[0021]实施例5
将50g固体混合物在150°C下进行加热2.5小时，以回收其中的有机溶剂，然后将25%的盐酸加入到上述体系中，控制pH=6，升温至60°C保持4小时，然后向其中加入200mL萃取剂苯和四氢呋喃，其中苯80ml，静置分层，其中油相循环使用。水相进入到气提塔中，把溶解在水相中微量的萃取剂带出，作为格式试剂水解的原料。
[0022]对水相中的镁离子和氯离子进行滴定，结果为Cr:Mg2+=l.97:1。
[0023]实施例6
将50g固体混合物在200°C下进行加热I小时，以回收其中的有机溶剂，然后将27%的盐酸加入到上述体系中，控制pH=5，升温至60°C保持0.5小时，然后向其中加入200mL萃取剂苯和四氢呋喃，其中苯100ml，静置分层，其中油相循环使用。水相进入到气提塔中，把溶解在水相中微量的萃取剂带出，作为格式试剂水解的原料。
[0024]对水相中的镁离子和氯离子进行滴定，结果为Cr:Mg2+=l.98:1。
[0025]实施例7
将50g固体混合物在180°C下进行加热I小时，以回收其中的有机溶剂，然后将30%的盐酸加入到上述体系中，控制pH=3，升温至60°C保持1.5小时，然后向其中加入10mL萃取剂苯和四氢呋喃，其中苯40ml，静置分层，其中油相循环使用。水相进入到气提塔中，把溶解在水相中微量的萃取剂带出，作为格式试剂水解的原料。
[0026]对水相中的镁离子和氯离子进行滴定，结果为Cr:Mg2+=l.97:1。
[0027]实施例8
将50g固体混合物在180°C下进行加热I小时，以回收其中的有机溶剂，然后将30%的盐酸加入到上述体系中，控制pH=3，升温至60°C保持0.5小时，然后向其中加入35ml萃取剂苯和四氢呋喃及草酸，其中苯20ml，四氢呋喃10ml，静置分层，其中油相循环使用。水相进入到气提塔中，把溶解在水相中微量的萃取剂带出，作为格式试剂水解的原料。
[0028]对水相中的镁离子和氯离子进行滴定，结果为Cr:Mg2+=l.97:1。
【主权项】
1.一种利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，其特征在于:包括以下步骤: 将含镁废渣进行蒸馏，蒸出其中的溶剂回收以便循环使用，然后加入盐酸，控制温度、PH值，充分搅拌使之溶解，向其中加入萃取剂，萃取分层，其中油相循环使用，水相进入到气提塔中，把溶解在水中的少量的溶剂气提带出，冷凝回收利用，塔釜出料-氯化镁。
2.根据权利要求1所述的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将生产过程中产生的固体废弃物进行蒸馏，形成含镁混合物； (2)将该混合物加入25-30%的盐酸使之充分溶解，制得氯化镁溶液； (3)在步骤(2)的氯化镁溶液中加入合适的萃取剂，静置分层； (4)油相循环利用，水相进入气提系统，制备纯的氯化镁溶液，供生产所用。
3.根据权利要求2所述的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，其特征在于:步骤(O中，将固体废弃物在140-200°C加热蒸馏其中的有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，其特征在于:固体废弃物在150-160°C加热2.5-3小时以蒸馏其中的有机溶剂。
5.根据权利要求2所述的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，其特征在于:步骤(2)中，在60°C下控制pH=4-6，加热0.5-4小时。
6.根据权利要求3所述的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，其特征在于:在60°C下控制pH=3-4，加热1.5-2小时。
7.根据权利要求3所述的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，其特征在于:步骤(3)采用萃取剂进行萃取，所用量为每50g废弃物中加入10mL萃取剂。
8.根据权利要求3所述的利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，其特征在于:萃取剂为苯和四氢呋喃。
【专利摘要】本发明具体涉及一种利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法。该利用乙基麦芽酚废渣提取氯化镁的方法，包括以下步骤：将含镁废渣进行蒸馏，蒸出其中的溶剂回收以便循环使用，然后加入盐酸，控制温度、pH值，充分搅拌使之溶解，向其中加入萃取剂，萃取分层，其中油相循环使用，水相进入到气提塔中，把溶解在水中的少量的溶剂气提带出，冷凝回收利用，塔釜出料-氯化镁。用乙基麦芽酚生产中的废渣为原料提取氯化镁，大大节省了在生产过程中镁的用量，减少了成本。氯化镁的回收率达到99%以上，并且满足其循环使用。工艺简单，易于操作控制。对于降低生产成本，提高生产效率具有现实意义。
【IPC分类】C01F5-30
【公开号】CN104724736
【申请号】CN201410846382
【发明人】薛守庆
【申请人】菏泽学院
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2014年12月31日