一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物材料领域，特别涉及一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷及该生物陶瓷的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着材料科技的发展，生物材料因其对机体组织进行修复、替代与再生的特殊性能，已经成为当今生物医学领域重要的研宄方向之一。生物硬组织代用材料最早是使用体骨、动物骨，后来发展到采用不锈钢和塑料，由于不锈钢存在溶析、腐蚀和疲劳问题，塑料存在稳定性差和强度低的问题。因此造成生物材料发展的瓶颈，生物陶瓷的出现，改善了现有替代材料的不足，因其诸多优势，因此，生物陶瓷具有了广阔的发展前景。
[0003]目前广泛应用的生物降解陶瓷β-磷酸三钙(简称β-TCP)，属三方晶系，钙磷原子比为1.5，是磷酸钙的一种高温相。β -TCP的最大优势就是生物相容性好，植入机体后与骨直接融合，无任何局部炎性反应及全身毒副作用。
[0004]钙磷比在决定体内溶解性和吸收趋势上起着重要作用，所以和HA相比TCP更易于在体内溶解，其溶解度约比HA高10-20倍。常用的β -TCP植入体内可逐渐降解，降解速率可因其表面构造，结晶构型，含孔率及植入动物的不同而异，其强度常随降解而减弱。
[0005]与其他陶瓷相比，β -TCP陶瓷更类似于人骨和天然牙的性质和结构在生物体内，羟基磷灰石的溶解是无害的，并且依靠从体液中补充钙和磷酸根离子等形成新骨，可在骨骼接合界面产生分解、吸收和析出等反应，实现牢固结合。
[0006]β -TCP陶瓷的缺点是机械强度偏低，经不起力的冲击。将β -TCP与其他材料混合，制成双相或多相陶瓷，是提高其力学强度的方法之一。
[0007]稀土元素素有“工业维生素”之称，已广泛应用于多个领域。在陶瓷领域稀土元素已经有广泛应用，目前，稀土在农业领域促进植物生产，提高产量的作用已经得到证实。由于稀土的可塑性，“稀土医疗”已经出现，目前还停留在实验阶段，但是其对活细胞及组织的积极作用，已经得到肯定。
【发明内容】
[0008]本发明解决的技术问题:针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷及其制备方法。
[0009]本发明的技术方案:一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，由以下质量份数的各个组分制备而成:
磷酸三钙42-62份、氧化镨12-22份、三氯化镱5_10份、二硼化钛3_8份、氧化锆5_10份和氮化娃3-6份。
[0010]作为优选，各个组分的质量份数为:磷酸三钙48-56份、氧化镨14-18份、三氯化镱6-8份、二硼化钛5-8份、氧化锆6-9份和氮化硅4-5份。
[0011]作为优选，各个组分的质量份数为:磷酸三钙54份、氧化镨17份、三氯化镱7份、二硼化钛6份、氧化锆8份和氮化硅4份。
[0012]一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷的制备方法，制备步骤如下:
(1)称量:准确称取各个组分；
(2)球磨:将各个组分混合在一起，放入球磨机进行研磨混合；
(3)冷压成型:将混合粉体进行冷压成型；
(4)将成型后的粉体放入模具中，进行高温煅烧，温度为1100°C_1500°C，压力400-800MPa，时间 3-10h ；
(5)煅烧之后，待冷却取出，即得到块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷。
[0013]作为优选，步骤(4)中煅烧的温度为1380°C。
[0014]作为优选，步骤(4)中煅烧的压力为650MPa。
[0015]有益效果:本发明提供的稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，是将稀土元素掺杂在生物陶瓷材料之中，发挥其优良的性能。本发明的技术方案中，加入氧化镨和三氯化镱，两者一方面均可提高生物陶瓷材料的力学性能，另一方面，可使得生物陶瓷具备一定的抗炎杀菌的性能，在植入人体内时有一定的杀菌抗炎作用，而且，稀土可刺激细胞，并且激发骨组织从体液中补充钙和磷酸根离子等形成新骨，实现和生物活性陶瓷牢固结合。
[0016]因此，本发明提供的稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷生物相容性较好，生物活性较高，具有一定的抗炎杀菌性能，同时，具备良好的机械性能，可作为骨骼修复替代生物材料。
【具体实施方式】
[0017]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
[0018]实施例1:
一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，包括以下质量份数的各个组分:
磷酸三钙62份、氧化镨22份、三氯化镱10份、二硼化钛8份、氧化锆10份和氮化硅6份。
[0019]根据本发明提供的制备方法制备稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，步骤如下:
(1)称量:准确称取各个组分；
(2)球磨:将各个组分混合在一起，放入球磨机进行研磨混合；
(3)冷压成型:将混合粉体采用60T压机进行压制；
(4)将成型后的粉体放入模具中，进行高温煅烧，温度为1450°C，压力700MPa，时间4h；
(5)煅烧之后，待冷却取出，即得到块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷。
[0020]对得到的块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷进行测试，检测生物陶瓷的性能:硬度950HV ;压缩强度 1660MPa ;抗弯强度 680MPa ;韧性 17MPa.m1/2。
[0021]实施例2:
一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，包括以下质量份数的各个组分:
磷酸三钙42份、氧化镨12份、三氯化镱5份、二硼化钛3份、氧化锆5份和氮化硅3份。
[0022]根据本发明提供的制备方法制备稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，步骤如下:
(I)称量:准确称取各个组分； (2)球磨:将各个组分混合在一起，放入球磨机进行研磨混合；
(3)冷压成型:将混合粉体采用60T压机进行压制；
(4)将成型后的粉体放入模具中，进行高温煅烧，温度为1450°C，压力500MPa，时间7h；
(5)煅烧之后，待冷却取出，即得到块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷。
[0023]对得到的块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷进行测试，检测生物陶瓷的性能:硬度920HV ;压缩强度 1610MPa ;抗弯强度 640MPa ;韧性 15MPa.m1/2。
[0024]实施例3:
一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，包括以下质量份数的各个组分:
磷酸三钙56份、氧化镨18份、三氯化镱8份、二硼化钛8份、氧化锆9份和氮化硅5份。
[0025]根据本发明提供的制备方法制备稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，步骤如下:
(1)称量:准确称取各个组分；
(2)球磨:将各个组分混合在一起，放入球磨机进行研磨混合；
(3)冷压成型:将混合粉体采用60T压机进行压制；
(4)将成型后的粉体放入模具中，进行高温煅烧，温度为1380°C，压力650MPa，时间6h；
(5)煅烧之后，待冷却取出，即得到块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷。
[0026]对得到的块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷进行测试，检测生物陶瓷的性能:硬度930HV ;压缩强度 1650MPa ;抗弯强度 660MPa ;韧性 16MPa.m1/2。
[0027]实施例4:
一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，包括以下质量份数的各个组分:
磷酸三钙48份、氧化镨14份、三氯化镱6份、二硼化钛5份、氧化锆6份和氮化硅4份。
[0028]根据本发明提供的制备方法制备稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，步骤如下:
(1)称量:准确称取各个组分；
(2)球磨:将各个组分混合在一起，放入球磨机进行研磨混合；
(3)冷压成型:将混合粉体采用60T压机进行压制；
(4)将成型后的粉体放入模具中，进行高温煅烧，温度为1380°C，压力650MPa，时间6h；
(5)煅烧之后，待冷却取出，即得到块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷。
[0029]对得到的块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷进行测试，检测生物陶瓷的性能:硬度940HV ;压缩强度 1650MPa ;抗弯强度 670MPa ;韧性 16MPa.m1/2。
[0030]实施例5:
一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，包括以下质量份数的各个组分:
磷酸三钙54份、氧化镨17份、三氯化镱7份、二硼化钛6份、氧化锆8份和氮化硅4份。
[0031]根据本发明提供的制备方法制备稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，步骤如下:
(1)称量:准确称取各个组分；
(2)球磨:将各个组分混合在一起，放入球磨机进行研磨混合；
(3)冷压成型:将混合粉体采用60T压机进行压制；
(4)将成型后的粉体放入模具中，进行高温煅烧，温度为1380°C，压力650MPa，时间5h；
(5)煅烧之后，待冷却取出，即得到块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷。
[0032]对得到的块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷进行测试，检测生物陶瓷的性能:硬度930HV ;压缩强度 1650MPa ;抗弯强度 670MPa ;韧性 16MPa.m1/2。
[0033]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，其特征在于，由以下质量份数的各个组分制备而成: 磷酸三钙42-62份、氧化镨12-22份、三氯化镱5_10份、二硼化钛3_8份、氧化锆5_10份和氮化娃3-6份。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，其特征在于:各个组分的质量份数为:磷酸三钙48-56份、氧化镨14-18份、三氯化镱6_8份、二硼化钛5_8份、氧化锆6_9份和氮化娃4-5份。
3.根据权利要求2所述的稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷，其特征在于:各个组分的质量份数为:磷酸三钙54份、氧化镨17份、三氯化镱7份、二硼化钛6份、氧化锆8份和氮化硅4份。
4.一种根据权利要求1所述的稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷的制备方法，其特征在于，制备步骤如下: (1)称量:准确称取各个组分； (2)球磨:将各个组分混合在一起，放入球磨机进行研磨混合； (3)冷压成型:将混合粉体进行冷压成型； (4)将成型后的粉体放入模具中，进行高温煅烧，温度为1100°C_1500°C，压力400-800MPa，时间 3-10h ； (5)煅烧之后，待冷却取出，即得到块状稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷。
5.根据权利要求4所述的稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷的制备方法，其特征在于:步骤(4)中煅烧的温度为1380°C。
6.根据权利要求4所述的稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷的制备方法，其特征在于:步骤(4)中煅烧的压力为650MPa。
【专利摘要】本发明公开了一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷及其制备方法，涉及生物材料领域，由以下质量份数的各个组分制备而成：磷酸三钙42-62份、氧化镨12-22份、三氯化镱5-10份、二硼化钛3-8份、氧化锆5-10份和氮化硅3-6份。一种稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷的制备方法，制备步骤如下：（1）称量；（2）球磨；（3）冷压成型；（4）高温煅烧；（5）冷却。本发明提供的稀土掺杂磷酸三钙生物陶瓷生物相容性较好，生物活性较高，具有一定的抗炎杀菌性能，同时，具备良好的机械性能，可作为骨骼修复替代生物材料。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-447
【公开号】CN104744024
【申请号】CN201510146659
【发明人】殷飞, 刘大学, 李永超
【申请人】苏州维泰生物技术有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月31日