一种可控孔隙的多孔全碳结构的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种可控孔隙的多孔全碳结构的制备方法，属于新型碳材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]全碳多孔结构作为一种新型碳材料，以其特殊的微观结构和优良的物理化学性能而倍受科研人员的关注，其制备工艺和性能探宄一直是热点研宄课题。
[0003]目前，制备全碳多孔结构的方法常用的有溶胶凝胶法、冷冻干燥法、真空发泡法、模板法等，一方面这些制备方法涉及高温高压等特殊条件对设备的要求比较高，直接致使其合成成本比较高。另一方面由于中间步骤繁琐，导致制备周期较长且效率低等缺陷。到目前为止还没有一种制备工艺简单、节能、环保、高效率低成本的制备方法问世。
【发明内容】
[0004]本发明公开了一种可控孔隙的多孔全碳结构的制备方法，将多壁碳纳米管与低热分解温度的聚合物粉体颗粒加入异丙醇中在常温下超声分散，最后通过高温将低热分解温度的聚合物粉体颗粒去除得到可控孔隙的多孔全碳结构，制备工艺简单，设备要求低，生产周期短，效率高、能耗低、成本低。可以克服现有技术存在的设备要求高，能耗高，效率低，成本尚等缺点。
[0005]本发明技术方案是这样实现的:
一种可控孔隙的多孔全碳结构的制备方法，其特征在于:采用多壁碳纳米管作为前驱构筑体，低热分解温度的聚合物粉体颗粒作为造孔剂，异丙醇作为分散剂，通过超声分散，真空抽滤，高温焙烧的方法制备可控孔隙的多孔全碳结构；按照如下步骤进行:
A)以质量比1:5000的比例，将多壁碳纳米管加入到异丙醇中得到第一混合物；
B)将第一混合物放置在频率为60kHz，功率为400w的超声波清洗机中，在常温下超声分散50分钟得到碳纳米管均匀分散液；
C)向步骤B)得到的分散液中按照质量比加入低热分解温度的聚合物粉体得到第二混合物；
D)将第二混合物放置到频率为60kHz，功率为400W的超声波清洗机中，在常温下超声分散20分钟，得到均匀混合液，使得多壁碳纳米管和低热分解温度的聚合物粉体均匀分散到异丙醇中；
E)将步骤D)得到的均匀混合液倒入砂芯过滤装置中，通过滤纸进行真空抽滤，抽滤结束后在滤纸上得到薄饼状第三混合物；
F)将步骤E)得到的薄饼状第三混合物烘干后放入管式炉在空气中以3°C/min的升温速度缓慢升温至低热分解温度的聚合物粉体颗粒的热分解温度，在此温度下保温1-3小时，自然冷却至室温取出，将其中的低热分解温度的聚合物粉体颗粒全部去除，得到最终样品可控孔隙的多孔全碳结构。
[0006]步骤C)中所述的低热分解温度的聚合物粉体是聚甲基丙烯酸甲酯或氯化聚乙烯纤维中的一种。
[0007]步骤C)中所述的低热分解温度的聚合物粉体平均粒径为2 μ m?40 μ m。
[0008]步骤C)中所述的低热分解温度的聚合物粉体的加入比例为:质量比1:2—1:40。
[0009]本发明的优点和积极效果:
本发明提供的可控孔隙的多孔全碳结构的制备方法，将多壁碳纳米管与低热分解温度的聚合物粉体颗粒加入异丙醇中在常温下超声分散，最后通过高温将低热分解温度的聚合物粉体颗粒去除得到。制备出来的多孔全碳结构是一种具有微孔、中孔和大孔新型碳材料，孔隙结构可控，具有大比表面积、大的孔隙率、低密度、良好的导电性导热性能，在催化剂载体、气敏元件、吸附及电极材料等方面具有广阔的应用前景。本发明不仅制备工艺简单，设备要求低，生产周期短，效率高，而且还具有能耗低、低成本等优点。
【附图说明】
[0010]图1为【实施例1】制备的多孔全碳结构的XRD衍射图；
图2为【实施例1】制备的可控孔隙的多孔全碳结构的SEM图。
【具体实施方式】
[0011]以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但实施例并不用于限制本发明，凡采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
[0012]【实施例1】多壁碳纳米管与异丙醇以质量比1:5000的比例混合得到总质量为150.03g的第一混合物放置在频率为60kHz，功率为400W的超声波清洗机中，在常温下超声分散50分钟，得到多壁碳纳米管的悬浮液，继续向得到的上述悬浮液中加入平均粒径为2 μπι的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)300mg得到第二混合物，再将第二混合物中放置在频率为60kHz,功率为400W的超声波清洗机中，在常温下超声分散20分钟，得到多壁碳纳米管/聚甲基丙烯酸甲酯均匀混合液。将得到的上述均匀混合液倒入砂芯过滤装置中，通过滤纸进行真空抽滤，抽滤结束后在滤纸上得到薄饼状的第三混合物(多壁碳纳米管/聚甲基丙烯酸甲酯)。将薄饼状的第三混合物放入烘干箱中以恒温60°C烘干，烘干后取出。将所得到的第三混合物放入管式炉在空气中以3°C /min的升温速度缓慢升温至聚甲基丙烯酸甲酯的热分解温度，在此温度下保温2小时，自然冷却至室温取出，将第三混合物中的聚甲基丙烯酸甲酯全部去除，得到最终样品可控孔隙的多孔全碳结构。
[0013]如图1所示在26°和44°处有碳纳米管特征峰。
[0014]图2 (a)中可以看出，此结构孔隙明显且均匀，大孔孔径在2 μπι左右，与所添加聚甲基丙烯酸甲酯颗粒粒径相当。
[0015]【实施例2】多壁碳纳米管与异丙醇以质量比1:5000的比例混合制得的第一混合物放置在频率为60kHz，功率为400W的超声波清洗机中，在常温下超声分散50分钟，得到多壁碳纳米管的悬浮液，将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与第一混合物按质量比1:10继续向得到的第一混合液中加入平均粒径为27-37 μπι的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)得到第二混合物，继续将第二混合物中放置在频率为60kHz，功率为400W的超声波清洗机中，在常温下超声分散20分钟，得到多壁碳纳米管/聚甲基丙烯酸甲酯均匀混合液。将得到的