一种碱土金属离子调控三氧化二铁形貌的方法

文档序号:8507000阅读:739来源:国知局
一种碱土金属离子调控三氧化二铁形貌的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于功能材料技术领域,涉及一种碱土金属离子调控三氧化二铁形貌的方法。
【背景技术】
[0002]三氧化二铁广泛用于化学催化、光催化、环境处理、锂离子电池、超级电容器材料、临床医疗等方面。由于三氧化二铁材料的形貌和尺寸对其性能有很大的影响,因此制备不同形貌的三氧化二铁对其性能的发挥具有很重要的意义。不仅如此,采用不同的方法制备不同形貌的样品对于深入了解晶体的生长机理也具有一定的理论指导意义。目前关于三氧化二铁的合成,主要工作在探索特殊形貌的合成及提高结晶性,以改善其性质,使材料有更好的应用前景。

【发明内容】

[0003]针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种碱土金属离子调控三氧化二铁形貌的方法,不仅可以准确控制三氧化二铁的形貌,而且制备得到的材料为纯的三氧化二铁相,结晶良好,有很好的应用前景。
[0004]本发明的技术方案为:
一种碱土金属离子调控三氧化二铁形貌的方法,其特征在于:所述的碱金属离子为锶离子或钙离子。
[0005]上述碱土金属离子调控三氧化二铁形貌的方法,包括以下步骤:
(1)将三价铁盐和水溶性碱土金属盐溶于水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
(2)将步骤(I)所得到的前驱体溶液密封,经水热反应后,离心分离出固体,水洗,得三氧化—铁。
[0006]上述步骤(I)中,所述的三价铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁。
[0007]上述步骤(I)中,所述的水溶性碱土金属盐为硝酸钙、氯化钙、硝酸锶或氯化锶。
[0008]上述步骤(I)中,所述的三价铁盐和水溶性碱土金属盐的摩尔比为0.55?70:1,优选I?40:1 ;所述的三价铁盐和水溶性碱土金属盐溶于水的总摩尔浓度为0.3?Imol/L0
[0009]上述步骤(I)中,所述的氨水浓度为25wt%,氨水与水的体积比为1:1。
[0010]上述步骤(2)中,所述的水热反应条件为,反应温度140?240°C,反应时间12?30 h0
[0011 ] 上述方法制备得到的三氧化二铁形貌为类立方块或均匀的片状;
当用钙离子调控时,三氧化二铁形貌为均匀的类立方块;当用锶离子调控时,三氧化二铁形貌为规则均匀的片状。
[0012]本发明采用碱土金属离子调控三氧化二铁形貌,当用钙离子调控时,产物形貌从杂乱无章转变为均匀的类立方块。当用锶离子调控时,产物形貌从杂乱无章转变为规则均匀的片状。本发明方法所合成的产物为纯三氧化二铁相,并且经过一系列的表征表明产物的内部结构没有被所添加的离子破坏,基本的性质保持不变。本发明所采用的方法对于了解晶体的生长机理具有一定的理论指导意义。
[0013]本发明一种碱土金属离子调控三氧化二铁形貌的方法,其有益效果为:方法简单,采用碱土金属离子控制三氧化二铁的形貌,所得产物纯度高,无杂质晶相,结晶良好,采用本发明方法调控形貌后的三氧化二铁,在电池材料、超级电容器、催化等领域有很好的应用前景。
【附图说明】
[0014]图1为本发明实施例2合成的三氧化二铁的扫描电镜(SEM)图片;
图2为本发明实施例3合成的三氧化二铁的扫描电镜(SEM)图片;
图3为本发明实施例17合成的三氧化二铁的扫描电镜(SEM)图片;
图4为本发明对比例24合成的三氧化二铁的扫描电镜(SEM)图片。
【具体实施方式】
[0015]以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0016]实施例1
1.1将0.808g硝酸铁和0.012g硝酸钙溶于1mL水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入1mL 25wt%的氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
1.2将步骤1.1的前驱体溶液放入水热反应釜中,密封后在160°C保温反应16h经离心分离出固体,二次水洗涤,得到最终产物三氧化二铁,形貌为类立方块。
[0017]实施例2
2.1将0.808g硝酸铁和0.1417g硝酸钙溶于1mL水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入1mL 25wt%的氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
2.2将步骤2.1的前驱体溶液放入水热反应釜中,密封后在160°C保温反应16h,经离心分离出固体,二次水洗涤,得到最终产物三氧化二铁,形貌为类立方块,如图1所示。
[0018]实施例3
3.1将0.808g硝酸铁和0.2834g硝酸钙溶于1mL水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入1mL 25wt%的氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
3.2将步骤3.1的前驱体溶液放入水热反应釜中,密封后在160°C保温反应16h,经离心分离出固体,二次水洗涤,得到最终产物三氧化二铁,形貌为类立方块,如图2所示。
[0019]实施例4
4.1将0.808g硝酸铁和0.472g硝酸钙溶于1mL水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入1mL 25wt%的氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
4.2将步骤4.1的前驱体溶液放入水热反应釜中,密封后在160°C保温反应16h经离心分离出固体,二次水洗涤,得到最终产物三氧化二铁,形貌为类立方块。
[0020]实施例5
5.1将0.541g氯化铁和0.2834g硝酸钙溶于1mL水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入1mL 25wt%的氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
5.2将步骤5.1的前驱体溶液放入水热反应釜中,密封后在160°C保温反应16h经离心分离出固体,二次水洗涤,得到最终产物三氧化二铁,形貌为类立方块。
[0021]实施例6
6.1将0.8g硫酸铁、0.2834g硝酸钙溶于1mL水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入1mL 25wt%的氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
6.2将步骤6.1的前驱体溶液放入水热反应釜中,密封后在160°C保温反应16h经离心分离出固体,二次水洗涤,得到最终产物三氧化二铁,形貌为类立方块。
[0022]实施例7
7.1将0.808g硝酸铁、0.133g氯化钙溶于1mL水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入1mL 25wt%的氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
7.2将步骤7.1的前驱体溶液放入水热反应釜中,密封后在160°C保温反应16h经离心分离出固体,二次水洗涤,得到最终产物三氧化二铁,形貌为类立方块。
[0023]实施例8
8.1将0.541g氯化铁、0.006g氯化钙溶于1mL水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入1mL 25wt%的氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
8.2将步骤8.1的前驱体溶液放入水热反应釜中,密封后在160°C保温反应16h经离心分离出固体,二次水洗涤,得到最终产物三氧化二铁,形貌为类立方块。
[0024]实施例9
9.1将0.8g硫酸铁、0.222g氯化钙溶于1mL水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入1mL 25wt%的氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
9.2将步骤9.1的前驱体溶液放入水热反应釜中,密封后在160°C保温反应16h经离心分离出固体,二次水洗涤,得到最终产物三氧化二铁,形貌为类立方块。
[0025]实施例10
10.1将0.808g硝酸铁、0.2834g硝酸钙溶于1mL水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入1mL 25wt%的氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
10.2将步骤10.1的前驱体溶液放入水热反应釜中,密封后在140°C保温反应16h经离心分离出固体,二次水洗涤,得到最终产物三氧化二铁,形貌为类立方块。
[0026]实施例11
11.1将0.541g氯化铁、0.133g氯化钙溶于1mL水中,搅拌得到均匀透明溶液,然后加入1mL 25wt%的氨水,搅拌均匀,得前驱体溶液;
11.2将步骤11.1的前驱体溶液放入水热反应釜中,
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