的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种控制A1H3R晶的制备方法，具体涉及一种二异丁基氢化铝转晶助 剂控制制备a41113的方法。
【背景技术】
[0002] 追求更高的能量，永远是固体推进剂研宄的重要发展方向。目前固体推进剂的能 量提升的研宄主要集中在以下三个方面：（1)使用高能量密度的氧化剂替换常规氧化剂高 氯酸铵；（2)在粘合剂高分子链中引入硝基、叠氮基等含能基团，增加固体推进剂粘合剂体 系的能量；（3)使用A1H3等金属氢化物等高能燃料代替目前的常规金属燃料铝粉。综合比 较，第三种方法提高能量的幅度将远远大于前两种。A1H3不仅含能较高，而且其在燃烧后有 大量小分子气体产生，将从两方面大幅度提高固体推进剂的比冲。有研宄表明在用A1H3R 替A1粉后，固体推进剂的比冲可以提高将近10秒。因此，不仅作为储氢材料还是燃料添加 剂，A1H3的合成与稳定化研宄成为热点。
[0003]A1H3的合成方法分为湿法和干法合成两大类。而湿法合成主要有两种，一种是在 乙醚溶液中采用AlCljPLiH反应，产物为A1H3和LiCl，但此反应存在副反应，目标产物 八1113很容易与LiH继续反应而生成LiAlH4;另一种是对前一种方法的改进，直接用LiAlH4 与八1(：13在无水无氧的乙醚溶剂中反应，得到八1113的醚合物，再经过脱醚转晶得到纯态的 a-A1H3晶体。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有a-AlH#lj备方法得到的a-A1H3产率低的技术问题，本发明提供了 一种二异丁基氢化铝转晶助剂控制制备a41113的方法。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种二异丁基氢化铝转晶助剂控制制备a-A1H3的方法，在无水无氧的条件下，用甲苯 或苯作为转晶溶剂、二异丁基氢化铝作为转晶助剂，将A1H3醚合物转晶得到的，其中： 二异丁基氢化铝的结构式如下：
【主权项】
1. 一种二异丁基氢化铝转晶助剂控制制备a-AlH3的方法，其特征在于所述方法步骤 如下： (1) 将AlH3醚合物和二异丁基氢化铝溶于无水甲苯或苯中，其中每克AlH3醚合物的无 水甲苯或苯的用量为60~80ml，二异丁基氢化铝占无水甲苯或苯的体积百分数为0. 01~1°/〇， 随后在92~94°C条件下搅拌2~3h，直至反应完毕并静置至室温； (2) 过滤得到白色反应产物，经洗涤后在40~90 °C下真空干燥5~8h，真空度为5 ~20 Pa，得到白色粉末产物。
2. 根据权利要求1所述的二异丁基氢化铝转晶助剂控制制备a-AlH3的方法，其特征 在于所述稀盐酸的浓度为〇. 5~lwt. %。
3. 根据权利要求1所述的二异丁基氢化铝转晶助剂控制制备a-AlH3的方法，其特征 在于所述洗涤方法如下：依次用乙醚洗涤2~4次、稀盐酸洗涤1~2次、去离子水洗涤2~3次。
【专利摘要】本发明公开了一种二异丁基氢化铝转晶助剂控制制备α-AlH3的方法，所述方法步骤如下：（1）将AlH3醚合物和二异丁基氢化铝溶于无水甲苯或苯中，随后在92~94℃条件下搅拌2~3h，直至反应完毕并静置至室温；（2）过滤得到白色反应产物，依次用乙醚洗涤2~4次、稀盐酸洗涤1~2次、去离子水洗涤2~3次，随后在40~90℃下真空干燥5~8h，真空度为5~20Pa，得到白色粉末产物。本发明在转晶助剂二异丁基氢化铝的作用下，原料反应生成了产率更高的α-AlH3，无副反应发生。
【IPC分类】C01B6-06
【公开号】CN104843639
【申请号】CN201510158646
【发明人】杨玉林, 王金强, 安禹建, 范瑞清, 朱朝阳
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月7日