一种利用褐藻类提取碘的制备方法

文档序号:8521628阅读:459来源:国知局
一种利用褐藻类提取碘的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明主要涉及一种利用褐藻类提取碘的制备方法。
【背景技术】
[0002]碘既是人体的必不可少的元素,也是重要的无机化工原料之一,在国民经济中占有举足轻重的地位。目前在世界范围内,碘都属于紧缺资源。
[0003]目前,世界碘产量较高的国家有日本,美国,智利。智利由天然硝石矿制硝酸钠过程副产碘。日本碘产量占世界70%左右,是世界最大的产碘国。美国产碘原料主要来自开采石油和天然气的油、气田卤水以及盐湖层间卤水。
[0004]我国是一个严重缺碘的国家,大部分碘需要进口。海水中含有数量庞大的碘资源,但浓度太低,工业化生产成本高,价格昂贵。海藻为天然的碘“浓缩器”,如我国海带中碘的含量可达0.5%左右,几乎是海水中碘含量的10万倍,是我国生产碘的主要原料来源。
[0005]目前国内从海带中提取碘的方法是通过浸泡将海带中的碘离子溶出,经过净化含碘的浸泡液后,加入氧化剂将碘离子氧化为单质碘,最后通过树脂吸附,解吸,粗碘析出以及精制得到单质碘。如2006年10月4日公开的CN1840469A中国发明专利“一种从海带中提取碘的方法”,公开了一种从海带中提取碘的方法,是鲜海带经过浸泡后,取海带浸泡液,加碱调节浸泡液PH值,经过气浮、分离等步骤净化后,进行酸化氧化得到游离碘。在净化含碘的浸泡液时,只使用火碱溶液在碱性条件净化处理,去除了浸泡液中海藻糖胶等碱不溶性物质和水不溶性的杂质,但碱溶性和水溶性的有机杂质均不能去除。未去除的有机成分会在碘吸附的过程中与树脂竞争性的吸附碘单质并包裹树脂。影响了树脂的吸附效率和碘的提取率。
[0006]发明专利内容
本发明要解决的技术问题就,是提供一种可以有效的净化海带浸泡液,解决海带浸泡液中的小分子有机杂质难以清除的问题的利用褐藻类提取碘的制备方法。
[0007]为解决上述技术问题,本发明采用以下步骤的一种利用褐藻类提取碘的制备方法,包括以下步骤:
①选取海带、马尾藻以及其他褐藻类都可作提碘原料,原料在晒干时除去泥沙,避免雨淋湿或水洗;
②将晒干的原料进行灰化,灰化采用灰化窑;
③将灰放入浸灰池中以1:1水量浸泡,在浸灰池夹层中通蒸气加热保持70—80°C,浸泡几天,使浸泡液的浓度达到19波美度,使灰中碘化物尽量溶出,进行浓缩;
④将浸泡液加热浓缩到25波美度,以增加碘化物浓度在加热和冷却过程中有大量无机盐析出,当碘含量约为4%时即可进行蒸馏提碘;
⑤将浓缩液装入蒸馏器内用工业硫酸调节其PHl—2,煮沸后加入二氧化锰继续蒸馏,直到紫色蒸气全部蒸发为止,蒸出的紫色蒸气在冷凝器内结晶即是碘;
⑥将粗碘放在升华器内以60--70°C升华,将凝结在升华器壁上的碘取下包装即为精制碘。
采用以上步骤后,本发明专利与现有技术相比,具有以下优点:采用多级反应净化分离:加入氧化钙或氢氧化钙气浮,分离祛除与钙离子反应的水溶性的海藻酸盐、蛋白质等成分;加碱于强碱性条件气浮分离去除了岩藻多糖等碱不溶性物质和水不溶性的杂质;加酸于酸性条件气浮,进一步去除酸不溶性蛋白质等成分。这些有机杂质的祛除,避免其在树脂吸附过程中竞争性的吸附单质碘,提高了树脂的吸附效果和碘的收率,本发明与只使用火碱溶液处理浸泡液的方法相比,本发明的碘得率可以提高10%-15%。
【具体实施方式】
[0008]下面具体实施例对本发明专利作进一步说明:
本发明的一种利用褐藻类提取碘的制备方法,包括以下步骤:
①选取海带、马尾藻以及其他褐藻类都可作提碘原料,原料在晒干时除去泥沙,避免雨淋湿或水洗;
②将晒干的原料进行灰化,灰化采用灰化窑;
③将灰放入浸灰池中以1:1水量浸泡,在浸灰池夹层中通蒸气加热保持70—80°C,浸泡几天,使浸泡液的浓度达到19波美度,使灰中碘化物尽量溶出,进行浓缩;
④将浸泡液加热浓缩到25波美度,以增加碘化物浓度在加热和冷却过程中有大量无机盐析出,当碘含量约为4%时即可进行蒸馏提碘;
⑤将浓缩液装入蒸馏器内用工业硫酸调节其PHl—2,煮沸后加入二氧化锰继续蒸馏,直到紫色蒸气全部蒸发为止,蒸出的紫色蒸气在冷凝器内结晶即是碘;
⑥将粗碘放在升华器内以60--70°C升华,将凝结在升华器壁上的碘取下包装即为精制碘。
【主权项】
1.一种利用褐藻类提取碘的制备方法:其特征在于:包括以下步骤: ①选取海带、马尾藻以及其他褐藻类都可作提碘原料,原料在晒干时除去泥沙,避免雨淋湿或水洗; ②将晒干的原料进行灰化,灰化采用灰化窑; ③将灰放入浸灰池中以1:1水量浸泡,在浸灰池夹层中通蒸气加热保持70—80°C,浸泡几天,使浸泡液的浓度达到19波美度,使灰中碘化物尽量溶出,进行浓缩; ④将浸泡液加热浓缩到25波美度,以增加碘化物浓度在加热和冷却过程中有大量无机盐析出,当碘含量约为4%时即可进行蒸馏提碘; ⑤将浓缩液装入蒸馏器内用工业硫酸调节其PHl—2,煮沸后加入二氧化锰继续蒸馏,直到紫色蒸气全部蒸发为止,蒸出的紫色蒸气在冷凝器内结晶即是碘; ⑥将粗碘放在升华器内以60--70°C升华,将凝结在升华器壁上的碘取下包装即为精制碘。
【专利摘要】本发明主要涉及一种利用褐藻类提取碘的制备方法,包括选料,灰化,浓缩,加热,提碘和制精,采用以上步骤后,本发明与现有技术相比,具有以下优点:采用多级反应净化分离:加入氧化钙或氢氧化钙气浮,分离祛除与钙离子反应的水溶性的海藻酸盐、蛋白质等成分;加碱于强碱性条件气浮分离去除了岩藻多糖等碱不溶性物质和水不溶性的杂质;加酸于酸性条件气浮,进一步去除酸不溶性蛋白质等成分。这些有机杂质的祛除,避免其在树脂吸附过程中竞争性的吸附单质碘,提高了树脂的吸附效果和碘的收率,本发明与只使用火碱溶液处理浸泡液的方法相比,本发明的碘得率可以提高10%-15%。
【IPC分类】C01B7-16
【公开号】CN104843640
【申请号】CN201510260217
【发明人】何帅松
【申请人】何帅松
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月21日
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