选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁碳纳米管的方法

文档序号:8521658阅读:283来源:国知局
选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁碳纳米管的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工领域,尤其是涉及一种选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁碳纳 米管的方法。
【背景技术】
[0002] 单壁碳纳米管在光电,光伏和传感领域都有着良好的应用前景。这些应用需要高 纯度的单一手性的单壁碳纳米管,然而目前的合成方法还不能满足这个需求。为了进一步 提高单壁碳纳米管的手性纯度,人们采用了许多分离方法来得到所需手性的单壁碳纳米 管,包括密度梯度离心,色谱法,基于凝胶的电泳和柱层析法和聚合物包裹法。据以往的研 宄表明,每种方法在单壁碳纳米管的纯度,手性选择性,产率,量产化和花费等领域都有其 或多或少的局限性。这些方法中,聚合物包裹法由于其在聚合物设计中无限的可能性和可 量产化,在选择性提取单一手性的单壁碳纳米管方面有巨大的发展空间。使用这种方法获 得高纯度的具有单一手性的碳纳米管需要选择合适的聚合物,起始原材料和反应条件。聚 合物包裹法常应用于小管径的单壁碳纳米中,例如,(7,5)(8,6)(8,7)等。以往的研宄也 表明高分子聚合物对于碳管手性的选择性取决于高分子聚合物的结构,采用的溶剂和起始 单壁碳纳米管材料,但其选择机制仍然不明确。具有大管径的(9,8)单壁碳纳米管(d= 1. 17nm)在通信,光电等领域有着特殊的应用,这要求我们得到高纯度的(9,8)手性的单壁 碳纳米管。然而,现在仍然没有适合选择性提取(9,8)碳纳米管的高分子聚合物。

【发明内容】

[0003] 为了克服上述技术问题,本发明提供了一种选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁 碳纳米管的方法,本发明选用了一类高分子聚合物,优化实验条件,成功地选择性的提取了 高纯度的(9,8)碳纳米管,并且通过分子动力学模拟,阐明了其选择机制来源于联苯基团 和蒽基团的相互之间的扭曲程度和烷基链的弯曲和重排,采用的技术方案如下:
[0004] 选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁碳纳米管的方法,该方法按如下步骤进行:
[0005] a、将单壁碳纳米管和高分子聚合物加入到反应溶剂中;
[0006] b、将步骤a中的混合物在30度的条件下bath-sonicate30~60分钟,随之 tip-sonicate5 ~15 分钟;
[0007]c、将步骤b中的溶液在50, 000g的条件下高速离心30~60分钟,取上层清液; [0008]d、得到高纯度的(9,8)单壁碳纳米管溶液。
[0009] 进一步的,所述高分子聚合物为含有联苯基团的聚合物。
[0010] 进一步的,所述高分子聚合物为聚(9,9_二己基芴-c〇-(9,10-蒽))(PFH-A)、聚 (9,9_二己基荷)或聚(9,9_二己基荷-c〇-(l,4_亚苯基))。
[0011] 进一步的,所述单壁碳纳米管为C〇S04/Si02催化剂生长的含有(9,8)手性的单壁 碳纳米管。
[0012] 进一步的,所述反应溶剂为甲苯。
[0013] 进一步的,步骤a中,所述单壁碳纳米管为2~10ml,高分子聚合物为15~20mg, 甲苯溶液为20ml。
[0014] 本发明选用了一类高分子聚合物,优化实验条件,成功地选择性的提取了高纯度 的(9,8)碳纳米管,并且通过分子动力学模拟,阐明了其选择机制来源于联苯基团和蒽基 团的相互之间的扭曲程度和烷基链的弯曲和重排,所选用的高分子聚合物,对(9,8)手性 的单壁碳纳米管有较高的选择性和提取产率。
【附图说明】
[0015] 图1为PFH-A的化学结构式。
【具体实施方式】
[0016] 结合图1具体实施例为:
[0017]采用聚(9,9_二己基荷-co_(9,10-蒽))(poly[(9,9-dihexylfluorenyl_2, 7-diyl)-Co-(9,10-anthracene) (PFH-A),分子量为14000,具体的实验步聚为2mg的碳管 和15mg的高分子聚合物加入到20ml的甲苯溶液中,混合物在0度条件下bathsonicate1 小时,随之tip-sonicate10分钟,然后将溶液在50, 000g的条件下高速离心1小时,取上 层清液,得到高纯度的(9,8)单壁碳纳米管溶液,纯度为78. 3%,产率为11. 4%,计算表格 及结果可见表1、2。
[0018]
【主权项】
1. 选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁碳纳米管的方法,该方法按如下步骤进行: a、 将单壁碳纳米管和高分子聚合物加入到反应溶剂中; b、 将步骤a中的混合物在30度的条件下bath-sonicate30~60分钟,随之 tip-sonicate5 ~15 分钟; c、 将步骤b中的溶液在50,OOOg的条件下高速离心30~60分钟,取上层清液; d、 得到高纯度的(9,8)单壁碳纳米管溶液。
2. 如权利要求1所述的选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁碳纳米管的方法,其特征 是所述高分子聚合物为含有联苯基团的聚合物。
3. 如权利要求1所述的选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁碳纳米管的方法,其特征 是所述高分子聚合物为聚(9,9_二己基芴-Co-(9,10-蒽))(PFH-A)、聚(9,9_二己基芴) 或聚(9,9_二己基荷-c〇-(l,4_亚苯基))。
4. 如权利要求1-3任一权利要求所述的选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁碳纳米管 的方法,其特征是所述单壁碳纳米管为C〇S04/Si02催化剂生长的含有(9,8)手性的单壁碳 纳米管。
5. 如权利要求1-3任一权利要求所述的选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁碳纳米管 的方法,其特征是所述反应溶剂为甲苯。
6. 如权利要求1-3任一权利要求所述的选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁碳纳米管 的方法,其特征是步骤a中,所述单壁碳纳米管为2~IOml,高分子聚合物为15~20mg,甲 苯溶液为20ml。
【专利摘要】选择性提取高纯度(9,8)手性的单壁碳纳米管的方法,该方法按如下步骤进行:a、将单壁碳纳米管和高分子聚合物加入到反应溶剂中;b、将步骤a中的混合物在30度的条件下bath-sonicate 30~60分钟,随之tip-sonicate 5~15分钟;c、将步骤b中的溶液在50,000g的条件下高速离心30~60分钟,取上层清液;d、得到高纯度的(9,8)单壁碳纳米管溶液。
【IPC分类】C01B31-02, B82Y30-00
【公开号】CN104843671
【申请号】CN201510210250
【发明人】司荣美, 刘彩风
【申请人】天津宝兴威科技有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月24日
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