一种制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法
【专利说明】
[0001]技术领域:
本发明涉及氧化铝粉体生产领域，涉及用于焰熔法蓝宝石、催化剂载体涂层、锂电池隔膜涂层、橡胶填料等领域的γ相高纯氧化铝粉体，尤其涉及一种制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法。
[0002]【背景技术】:
高纯氧化铝粉体产品是纯度在99.99%以上的新型功能材料，是二i^一世纪新材料中产量最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一。它具备常规材料所不具有的一系列光、电、磁、热和机械等特性，因而被广泛应用于光学、化工及特种陶瓷等多个领域。氧化铝具有多种相态，而得以广泛应用的主要是γ相和α相两种。其中，γ相氧化铝粉主要用于焰熔法蓝宝石晶体生产原料、催化剂载体涂层、锂电池隔膜涂层、等等。通常这些应用市场要求氧化铝粉要具备较高的纯度、窄的粒度分布、良好的流动性、较大的比表面积。
[0003]因此，如何制造多孔球形高纯氧化铝粉体满足市场需求，是目前亟待解决的问题。
[0004]
【发明内容】
:
为了弥补现有技术问题，本发明的目的是提供一种制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，所制备的氧化铝粉具备纯度高、粒度分布窄、流动性好、比表面积大等特点，满足焰熔法蓝宝石、催化剂载体涂层、锂电池隔膜涂层、橡胶填料等应用市场对高纯氧化铝粉体的性能要求。
[0005]本发明的技术方案如下:
制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤，
1)、制备高纯度氢氧化铝为原料；
2)、氢氧化铝料浆的球磨:高纯度氢氧化铝按比例和电子级工业纯水混合，加入循环搅拌球磨机中，采用循环搅拌球磨机和研磨介质进行球磨，制成氢氧化铝料浆；
3)、氢氧化铝料浆的配置:低速搅拌氢氧化铝料浆并加入定量的造孔剂、粘结剂，再高速搅拌分散0.5~1小时；
4)、压力式喷雾干燥造粒:用料浆泵将分散好的料浆注入压力式喷雾干燥机干燥；
5)、氢氧化铝造粒粉焙烧:干燥后的造粒粉再经过650~850°C焙烧、振动筛分筛，得到纯度彡99.99%、平均粒度为30~80 μm、颗粒形貌为多孔球形的γ相氧化铝粉体。
[0006]所述的制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:所述的原料是高纯氢氧化铝，纯度多99.999%。
[0007]所述的制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:按W.: Wai (οη)3 =5:1的比例配置氢氧化铝料浆并进行循环搅拌球磨，保证最终的氧化铝粉体产品纯度；
所述的制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:氢氧化铝料浆的配置过程，将球磨后的氢氧化铝料浆倒入分散搅拌机中，低速搅拌下，首先按照料浆重量的1~5%加入分析纯级别的造孔剂，造孔剂为碳酸氢铵、碳酸铝铵、尿素中的某I种，或其中2~3种的混合物；
然后加入0.5-1.5%的浓度为10%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂，再高速搅拌分散0.5~1小时得到配置好的氢氧化铝料浆；
将分散好的料浆注入压力式喷雾干燥机后，料浆瞬间被雾化成细小液滴，在水分快速挥发的毛细管力和粘结剂的表面张力共同作用下，形成球形硬团聚颗粒；与此同时，部分造孔剂，如碳酸氢铵、尿素，受热分解、挥发，在球形颗粒表面形成大量孔洞，从而得到多孔状的球形氢氧化销造粒粉。
[0008]所述的制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:干燥得到的氢氧化铝造粒粉经过650~850°C焙烧，焙烧过程中，球形颗粒内残余的、未分解完全的造孔剂，如碳酸铝铵，受热分解、挥发；
再次在球形颗粒表面形成孔洞，孔隙率进一步增加，焙烧得到的γ相氧化铝粉，再通过选择不同孔径的筛网分筛，即可得到纯度彡99.99%、平均粒度范围在30~60 μπι可调的、多孔状的球形氧化铝粉体。
[0009]本发明的优点是:
本发明工艺合理，保证了氧化铝粉的纯度多99.99%;粉体颗粒为均匀的球形，所以粒度分布窄、流动性好；同时球形颗粒为多孔状，增加了粉体的孔隙率和比表面积，满足了应用市场的性能需求。
[0010]【具体实施方式】:
制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤，
1)、制备高纯度氢氧化铝为原料，先将精铝(纯度多99.996%)熔炼，后将熔炼后的铝液浇注成阳极棒，所述阳极棒作为阳极经旋转雾化处理，雾化后的铝液滴进入工业纯水中，然后快速凝固，再经循环式球磨水解后得到高纯度氢氧化铝(专利号:ZL201210156451.5)，高纯氢氧化销，纯度多99.999% ；
2)、氢氧化铝料浆的球磨:高纯度氢氧化铝按比例和电子级工业纯水混合，加入循环搅拌球磨机中，采用循环搅拌球磨机和研磨介质进行球磨，制成氢氧化铝料浆；
3)、氢氧化铝料浆的配置:低速搅拌氢氧化铝料浆并加入定量的造孔剂、粘结剂，再高速搅拌分散0.5~1小时；
4)、压力式喷雾干燥造粒:用料浆泵将分散好的料浆注入压力式喷雾干燥机干燥；
5)、氢氧化铝造粒粉焙烧:干燥后的造粒粉再经过650~850°C焙烧、振动筛分筛，得到纯度彡99.99%、平均粒度为30~80 μm、颗粒形貌为多孔球形的γ相氧化铝粉体。
[0011]按W.: Wai (οη)3 =5:1的比例配置氢氧化铝料浆并进行循环搅拌球磨，保证最终的氧化铝粉体产品纯度；
氢氧化铝料浆的配置过程，将球磨后的氢氧化铝料浆倒入分散搅拌机中，低速搅拌下，首先按照料浆重量的1~5%加入分析纯级别的造孔剂，造孔剂为碳酸氢铵、碳酸铝铵、尿素中的某I种，或其中2~3种的混合物；
然后加入0.5-1.5%的浓度为10%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂，再高速搅拌分散0.5~1小时得到配置好的氢氧化铝料浆；
将分散好的料浆注入压力式喷雾干燥机后，料浆瞬间被雾化成细小液滴，在水分快速挥发的毛细管力和粘结剂的表面张力共同作用下，形成球形硬团聚颗粒；与此同时，部分造孔剂，如碳酸氢铵、尿素，受热分解、挥发，在球形颗粒表面形成大量孔洞，从而得到多孔状的球形氢氧化销造粒粉。
[0012]干燥得到的氢氧化铝造粒粉经过650~850°C焙烧，焙烧过程中，球形颗粒内残余的、未分解完全的造孔剂，如碳酸铝铵，受热分解、挥发；
再次在球形颗粒表面形成孔洞，孔隙率进一步增加，焙烧得到的γ相氧化铝粉，再通过选择不同孔径的筛网分筛，即可得到纯度彡99.99%、平均粒度范围在30~60 μπι可调的、多孔状的球形氧化铝粉体。
[0013]实施例:
(I)尚纯氛氧化销原料的制备
先将精铝(纯度多99.996%)熔炼，后将熔炼后的铝液浇注成阳极棒，所述阳极棒作为阳极经旋转雾化处理，雾化后的铝液滴进入工业纯水中，然后快速凝固，再经循环式球磨水解后得到高纯度氢氧化铝(专利号:ZL201210156451.5)。
[0014](2)氢氧化铝料浆的球磨
按照W.: Wai (OH)3 =5:1的比例分别称取纯水和氢氧化铝，并加入循环搅拌球磨机内进行球磨30~60分钟。
[0015](3)氢氧化铝料浆的配置
球磨后的氢氧化铝料浆倒入分散搅拌机中，低速搅拌下，按照料浆重量的1~5%，加入分析纯级别的碳酸氢铵、碳酸铝铵、尿素中的某I种，或其中2~3种的混合物，然后加入0.5-1.5%的聚乙烯醇水溶液(浓度为10%)。再高速搅拌分散0.5~1小时。
[0016](4)压力式喷雾干燥造粒
将配置好的氢氧化铝料浆用塑料砂浆泵注入压力式喷雾干燥机，设定喷雾干燥机进口温度为200~350°C，出口温度为85~150°C，料浆压力彡1.0MPa，得到多孔状球形氢氧化铝造粒粉。
[0017](5)氢氧化铝造粒粉焙烧
将氢氧化铝造粒粉装入?300*300mm的石英坩祸中，每个匣钵装2.0-3.0Kg，放入恒温区温度为650~850°C的推板炉中，保温3~5小时，出炉冷却后，过100~400目振动筛，得到纯度彡99.99%、平均粒度范围在30~60 μπι可调的、多孔状的球形氧化铝粉体。
【主权项】
1.一种制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤， 1)、制备高纯度氢氧化铝为原料； 2)、氢氧化铝料浆的球磨:高纯度氢氧化铝按比例和电子级工业纯水混合，加入循环搅拌球磨机中，采用循环搅拌球磨机和研磨介质进行球磨，制成氢氧化铝料浆； 3)、氢氧化铝料浆的配置:低速搅拌氢氧化铝料浆并加入定量的造孔剂、粘结剂，再高速搅拌分散0.5~1小时； 4)、压力式喷雾干燥造粒:用料浆泵将分散好的料浆注入压力式喷雾干燥机干燥； 5)、氢氧化铝造粒粉焙烧:干燥后的造粒粉再经过650~850°C焙烧、振动筛分筛，得到纯度彡99.99%、平均粒度为30~80 μm、颗粒形貌为多孔球形的γ相氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:所述的原料是高纯氢氧化铝，纯度彡99.999%。
3.根据权利要求1所述的制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:按W.:Wa1(OH)3 =5:1的比例配置氢氧化铝料浆并进行循环搅拌球磨，保证最终的氧化铝粉体产品纯度。
4.根据权利要求1所述的制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:氢氧化铝料浆的配置过程，将球磨后的氢氧化铝料浆倒入分散搅拌机中，低速搅拌下，首先按照料浆重量的1~5%加入分析纯级别的造孔剂，造孔剂为碳酸氢铵、碳酸铝铵、尿素中的某I种，或其中2~3种的混合物； 然后加入0.5-1.5%的浓度为10%的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂，再高速搅拌分散0.5~1小时得到配置好的氢氧化铝料浆； 将分散好的料浆注入压力式喷雾干燥机后，料浆瞬间被雾化成细小液滴，在水分快速挥发的毛细管力和粘结剂的表面张力共同作用下，形成球形硬团聚颗粒；与此同时，部分造孔剂，如碳酸氢铵、尿素，受热分解、挥发，在球形颗粒表面形成大量孔洞，从而得到多孔状的球形氢氧化销造粒粉。
5.根据权利要求1所述的制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于:干燥得到的氢氧化铝造粒粉经过650~850°C焙烧，焙烧过程中，球形颗粒内残余的、未分解完全的造孔剂，如碳酸铝铵，受热分解、挥发； 再次在球形颗粒表面形成孔洞，孔隙率进一步增加，焙烧得到的γ相氧化铝粉，再通过选择不同孔径的筛网分筛，即可得到纯度彡99.99%、平均粒度范围在30~60 μπι可调的、多孔状的球形氧化铝粉体。
【专利摘要】本发明公开了一种制备多孔球形高纯氧化铝粉体的方法，以高纯氢氧化铝为原料，按比例和工业纯水混合，加入循环搅拌球磨机中进行球磨，在氢氧化铝料浆中加入定量的分析纯碳酸氢铵、碳酸铝铵、尿素中的某1种，或其中2~3种的混合物，然后加入定量的聚乙烯醇水溶液，并高速搅拌分散；将分散好的料浆注入压力式喷雾干燥机，干燥后的造粒粉再经过650~850℃焙烧、振动筛分筛，可得到纯度≥99.99%、平均粒度范围在30~60μm可调的、多孔状的球形γ相氧化铝粉体。本发明工艺合理，保证了氧化铝粉的纯度≥99.99%；粉体颗粒为均匀的球形，所以粒度分布窄、流动性好；同时球形颗粒为多孔状，增加了粉体的孔隙率和比表面积，满足了应用市场的性能需求。
【IPC分类】C01F7-30
【公开号】CN104843753
【申请号】CN201510265062
【发明人】王楠, 赵青, 贾建国
【申请人】鸿福晶体科技(安徽)有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月22日