一种用于暖色温白光LED封装光源的AlON透明陶瓷荧光体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于暖色温白光LED封装光源的AlON透明陶瓷荧光体的制备方法，属于透明荧光陶瓷制备技术领域。
【背景技术】
[0002]发光二极管(LED)半导体照明具有光效高、寿命长、绿色环保、节约能源等诸多优点，被誉为21世纪新固体光源时代的革命性技术。
[0003]传统的白光LED封装材料为荧光粉，会表现出显色指数过低的缺陷，以及荧光粉与封装胶老化导致的色漂移和光衰的难题。
[0004]AlON基透明陶瓷具有优良的光学性能、化学性能、机械性能和介电性能，以及耐高温性好、抗热震稳定性高和抗侵蚀性能强。稀土掺杂的AlON透明陶瓷荧光体具有发光波长可调、无表面缺陷、高量子效率、无老化、低光衰、高透过率等优点，而且该体系荧光体可发射580nm-600nm的红光，弥补目前焚光陶瓷材料的空白，是一种理想的焚光材料，可显著提高光源可靠性和光效，无需荧光粉和封装胶，显著减化了封装结构，降低了成本，打破了传统的LED封装路线，是非常有潜力的白光LED封装材料。
[0005]目前有关AlON基陶瓷焚光体的报道很少。张芳等(Fang Zhang, XianyuanYuan,Shaohua Wang, Shiwei Wang*.Preparat1n and luminescence properties ofEu2+dopedγ-aluminum oxynitride transparent ceramics.Journal of Luminescence，133(2013)200-202)以Al203粉、AlN粉以及Eu203粉为原料，采用固相合成法制备了不同掺杂浓度的A10N:Eu2+透明陶瓷荧光体。该系列荧光体有两条发射峰，一条在401nm，另一条发射峰随着Eu离子掺杂浓度的增加发生红移。
[0006]该作 者(Fang Zhang, Liq1ng An, Xuejian Liu, Guohong Zhou, XianyangYuan, Shiwei Wang.Upconvers1n Luminescence in γ -AlON: Yb3+, Tm3+CeramicPhosphors.J.Am.Ceram.Soc.，92 [8] 1888 - 1890(2009))还研宄了 Yb3+, Tm3+共掺杂的 AlON基上转换陶瓷材料，在980nm激发条件下有479的蓝光和650nm的红光发射峰。
[0007]此外该作者(Zhang,F，Wang, SW, Liu, XJ, An, LQ, Yuan, XY.Upconvers1nLuminescence in Er-doped gamma-ΑΙΟΝ ceramic phosphors.JOURNAL OF APPLIEDPHYSICS, 105, 093542(2009))研宄了以碳热还原法制备的AlON粉为原料，掺杂Er2O3,在1850°C合成上转换陶瓷材料，在980nm激发条件下有548的绿光和666nm的红光发射峰。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种用于暖色温白光LED封装光源的AlON透明陶瓷荧光体的制备方法，在超高效半导体照明LED封装领域获得良好应用。
[0009]一方面，本发明提供了一种用于暖白光LED封装光源的AlON透明陶瓷荧光体的制备方法，其包括如下步骤:
[0010]将Al粉和Al2O3粉通过湿法球磨混匀后，干燥研磨、过100?300目筛，得到混合原料；
[0011]将所述烧结原料在氮气气氛中，于1600?1900°C下进行烧结，得到AlON陶瓷粉体；
[0012]将所述AlON陶瓷粉体粉碎后，加入稀土氧化物、烧结助剂、粘结剂和分散剂，进行湿法球磨后，得到浆料；
[0013]按照LED封装对AlON陶瓷荧光体的规格要求将所述浆料进行成型，得到AlON陶瓷素坯；
[0014]将所述AlON陶瓷素坯进行脱脂后，在真空条件下，用经过1800?2000°C高温处理过的氮化硼进行埋粉，然后置于氮气气氛中，于1800?2000°C下烧结，得到AlON透明陶
[0015]将所述AlON透明陶瓷进行抛光处理后，获得AlON透明陶瓷荧光体。
[0016]作为优选方案，所述Al粉的纯度为99.9%，所述Al2O3粉的纯度为99.99%。
[0017]作为优选方案，所述AlON陶瓷素坯的成型方法为干压成型、流延成型、注浆成型、注塑成型或凝胶成型。如对于薄片形、条形可采用干压成型、流延成型或者注浆成型；对于半球形可采用凝胶成型、注塑成型或者注浆成型。
[0018]作为优选方案，所述稀土氧化物选自Ce203、Eu203、Er203、Pr203、Tb203中的至少一种。
[0019]所述烧结助剂为烧结助剂为氧化钇、氧化镁、氧化镧中的一种或者几种。
[0020]作为优选方案，所述粘结剂为聚乙二醇、阿拉伯树胶、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸铵等中的一种或者几种。
[0021]作为优选方案，所述分散剂为油酸、鱼油、蓖麻油、明胶、阿拉伯树胶、聚乙二醇、聚乙烯、聚乙二醇、聚丙烯酸等中的一种或者几种。
[0022]作为优选方案，所述AlON陶瓷素坯的脱脂方法为是将成型的素坯放入坩祸中，再将坩祸和素坯装入管式炉或者箱式炉中，通入氧气进行气氛保护，采用0.1?15°C /min升温到600?800°C，并保温5?50h，根据素坯的大小及有机物的物化性决定保温时间。
[0023]作为优选方案，所述AlON透明陶瓷进行抛光处理是将烧结好的陶瓷用80?2000目金刚砂盘进行减薄到需要的厚度，再用抛光膏对减薄的陶瓷表面进行镜面抛光处理。
[0024]第二方面，本发明还提供了一种用于暖白光LED封装光源的AlON复合透明陶瓷荧光体，其由多层荧光陶瓷素还或荧光陶瓷素还与非荧光陶瓷素还叠加而成。
[0025]与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:
[0026]依本发明的方法可制备出发580?600nm红光的AlON透明陶瓷荧光体，可用于低色温高显指白光LED封装。
【附图说明】
[0027]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
[0028]图1为实施例1所得的AlON透明陶瓷透过率曲线；
[0029]图2为实施例1所得的AlON透明陶瓷实物照片。
【具体实施方式】
[0030]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范