)的比例计算生成YAG需要的A1203 和Y203的重量，然后将Y 203过量5wt%，以保证A1 203完全反应。然后，称取商业化A1 203微细 粉体与商业化Y203粉体，并通过球磨混合均匀，放入高温烧结炉中，于1760-1850° C之间 进行固相反应，生成YAG粉末。然后将生成的YAG球磨粉碎至1~3_，制成烧结添加剂； (2) 流延浆料的配制：将100重量份商业氮化铝粉体(德山曹达)、3-5重量份的YAG助 烧结添加剂和〇. 1-0. 5重量份的CaF2 (辅助烧结添加剂)，与23重量份的溶剂(无水乙醇/ 丁醇混合物)、2. 0重量份的分散剂(鱼油)一起球磨混合24h，然后与20重量份的溶剂(无水 乙醇/ 丁醇混合物)、10重量份的粘结剂（聚乙烯醇缩丁醛)、5重量份的增塑剂(邻苯二甲酸 二丁酯）一起再混合12h，再经过真空除泡处理5h，得到粘度为20000cp S附近的流延浆料； (3) 流延生坯的制备：将流延浆料经流延成型机，流延得到厚度在0. 2-0. 5mm之间的 流延坯体。然后在等静压机上经8~12MPa压力和70~90°C的温度下经等静压工艺叠压成 0. 6-1. 0_厚的坯体。将该坯体在600° C排胶2h，得到氮化铝流延生坯； (4) 陶瓷基片的制备：将氮化铝流延生坯放入高温钨真空电阻炉，在1860-1930° C之 间进行无压烧结，烧结采用氢气氮气混合气氛保护，氢气氮气流速比在1:1-1:2之间。
[0017] 实施例1~16 : 一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，包括以下步骤： (1)分别称取509. 8g的A1203粉和711. 4g的Y 203粉，然后加入427. 4g无水乙醇进行 球磨混合2h，烘干后放入高温烧结炉，在1760° C、1790° C、1820° C、1850° C分别煅烧 4h，得到YAG粉体(分别以A，B，C，D标记)。然后将该粉体球磨72h，得到尺寸1~3mm的微 细粉体，作为助烧结添加剂备用。
[0018] (2)分别将1000g氮化铝粉体(商业氮化铝粉，日本德山曹达公司），与所制得的 YAG添加剂和CaF 2辅助添加剂(两者的用量如表1所示)、230g无水乙醇/ 丁醇、20g鱼油一 起球磨混合24h，然后加入200g无水乙醇/ 丁醇、100g聚乙烯醇缩丁醛（PVB)、50g邻苯二甲 酸二丁酯，再一起混合12h，将浆料进行真空除泡处理5h，得到粘度在20000cp S附近的流延 楽?料。其中无水乙醇/ 丁醇的比例为1:2。将该衆料经流延成型机，流延得到厚度在0.6_ 的流延坯体，然后冲压成247 X 247mm，厚0. 5mm的方片。在等静压机上经lOMPa压力和90°C 的温度，等静压叠压成〇.96mm厚的坯体。将成型的方片在排胶炉中缓慢升温至600° C并 保温2h，以充分排除其中的有机物，得到氮化铝流延生坯。将排胶后的生坯放入高温钨真空 电阻炉，分别在1860° C、1890° C、1930° C进行无压烧结，烧结时间为1~4h，得到8英 寸的方形基板。烧结采用氢气氮气混合气氛保护，氢气氮气流速比为1:2。得到的陶瓷基板 用hot disk热导率测试仪测量其热导率。
[0019] 所得到的氮化铝陶瓷基板的性能如表2所示。
[0020] 表 1
【主权项】
1. 一种大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：包括Y3A15012助烧结添加剂 的制备、流延浆料的制备、流延生坯的制备及陶瓷基片的制备，所述Y3Al5O12助烧结添加剂 由Al2O3粉和Y203粉经高温煅烧制成，所述煅烧温度为1760~1850°C，所述流延浆料的制 备过程中添加有CaF2辅助添加剂，所述流延生坯的制备过程中采用流延成型与等静压成 型相结合获得高密度的生坯，所述陶瓷基片的制备采用高温烧结，烧结温度控制在I860~ 1930°C，烧结时间为1~4h。
2. 根据权利要求1所述的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述 Y3Al5O12助烧结添加剂的用量为氮化铝粉体重量的3~5%。
3. 根据权利要求2所述的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述Al203 粉和Y2O3粉的重量比为I:1. 4。
4. 根据权利要求1所述的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述CaF2 辅助添加剂的用量为氮化铝粉体重量的〇. 1~〇. 5%。
5. 根据权利要求1所述的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于：所述流延 生坯的制备过程为：将流延浆料经流延成型机，流延得到厚度在0. 2~0. 5_之间的流延坯 体，然后在等静压机上经8~12MPa压力和70~90°C的温度下经等静压工艺叠压成0. 6~ I.Omm厚的坯体，将所述坯体在600°C排胶2h，得到氮化铝流延生坯。
6. 根据权利要求1至5任一权利要求所述的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特 征在于：所述陶瓷基片的制备过程中采用氢气氮气混合气氛保护，所述氢气氮气的流速比 为 1 :2 ~1 :1〇
【专利摘要】本发明涉及氮化铝陶瓷基板的制备技术领域，提供一种8～10英寸、不易变形的大尺寸氮化铝陶瓷基板的制备方法，通过采用控制液相和增加成型体密度来减少大尺寸陶瓷基板的变形，制备步骤包括Y3Al5O12助烧结添加剂的制备、流延浆料的制备、流延生坯的制备及陶瓷基片的制备，所述Y3Al5O12助烧结添加剂由Al2O3粉和Y2O3粉经高温煅烧制成，所述煅烧温度为1760～1850℃，所述流延浆料的制备过程中添加有CaF2辅助添加剂，所述流延生坯的制备过程中采用流延成型与等静压成型相结合获得高密度的生坯，所述陶瓷基片的制备采用高温烧结，烧结温度控制在1860～1930℃，烧结时间为1～4h。
【IPC分类】C04B35-582, C04B35-622
【公开号】CN104844221
【申请号】CN201510186617
【发明人】杨大胜, 施纯锡
【申请人】福建华清电子材料科技有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月20日