一种超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法
【技术领域】
[0002] 本发明涉及石英坩埚的制造方法，特别涉及一种超高纯石英陶瓷坩埚的制备方 法。
[0003]
【背景技术】
[0004] 多晶硅铸锭以石英坩埚为容器，先后经过加热、熔化、长晶、退火、冷却等工序。目 前多晶硅纯度大于6N(99. 9999wt%)而普通石英坩埚的纯度不足3N(99. 9wt%)，虽然铸锭 时有氮化硅涂层隔离，但仍有大量杂质渗透到硅锭里，尤其Fe等金属对硅锭品质有严重影 响，导致少子寿命偏低，在少子寿命扫描图像中呈现红色，称之为红区。以至于在硅锭靠近 坩埚四个拐角处的小方锭(A区)及靠近正侧面的小硅锭（B区）的光电转换效率远低于中心 部位（C区)，使整锭的转会效率大大降低，成为制约多晶硅电池发展的瓶颈，降低甚至消除 谢祸对娃徒的污染是提尚多晶娃电池转换效率的关键一环。市场上的尚纯石英砂纯度多为 4. 5N，且价格不菲，6N以上的高纯石英砂每公斤数百甚至上千元，做成整体高纯坩埚成本太 无法承受。
[0005]
【发明内容】
[0006] 针对上述不足，本发明的目的在于提供一种突破超高纯石英原料的瓶颈，生产超 高纯石英坩埚，彻底消除侧面红区、减少底部红区，提高转换效率，有效降低使用成本。
[0007] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其 中，其制备过程为： 第①步，取普通石英坩埚备用； 第②步，选择不同粒径的高纯硅粉(纯度大于6N)，加入相对于高纯硅粉质量的 0. 5-1. 5倍量的超纯水混合得到高纯硅粉料浆，加入0. 002-0. 03倍量的酸溶液，浸泡0. 5 -144小时，真空烘干后的高纯硅粉待用； 第③步，烘干后的高纯硅粉与超纯水、硅溶胶质量配比按1:1~4:1~2混合，加入 0. 001-0.lwt%的有机分散剂，充分搅拌5-10小时后静置2~24小时得到料浆； 第④步，采用喷涂、涂刷、滚涂、流延等方式将第③步得到的所述料浆均匀复合在①步 得到的普通石英坩埚的内表面，复合层厚度为0.l_2mm，并于50-120°C干燥；此处可以使用 喷涂的方式，或者涂刷、或者滚涂，或者流延的方式都可以。
[0008] 第⑤步，将步骤④所得到的坩埚放入电窑里烧结，并保持充分的氧化气氛，烧成制 度如下：1~5 小时 25-200 度，3~10 小时 200-600 度，5~10 小时600-900 度，2~8 小时900-1100 度，3~5小时1100-1200度，随后自然冷却至室温； 第⑥步，烧成好的超高纯坩埚用超纯水清洗，用微波干燥后包装待用。
[0009] 其中，第②步中的所述高纯硅粉的纯度大于6N，所述高纯硅粉中各组分的重量份 数比为：D50为20~30ym的30-40重量份，D50为10-20ym的10-15重量份，D50小于10ym的45-60重量份。
[0010] 其中，第②步中所述高纯硅粉中各组分的重量份数比为：D50为30ym的30重量 份，D50为15ym的10重量份，D50为5ym的60重量份。
[0011] 其中，第②步中所述高纯硅粉中各组分的重量份数比为：D50为25ym的35重量 份，D50为20ym的15重量份，D50为8ym的50重量份。
[0012] 其中5、根据权利要求1至4任一项所述的超高纯石英陶瓷坩埚的制备方法，其特 征在于，所述第③步中的有机分散剂组分为乳酸、油酸酰、乙二醇中的一种、两种或三种。
[0013] 其中，所述第③步中的有机分散剂组分为乳酸、油酸酰、乙二醇，其质量比为1-2 : 0.5-1:3-4〇
[0014] 其中，第②步中所述酸溶液为浓度0. 5-lOwt%的氢氟酸、盐酸、硝酸的一种、两种 或二种。
[0015] 其中，第②步中所述酸溶液为浓度0.5-10wt%的氢氟酸；或者为0.5-10wt%的氢氟 酸、盐酸的混合酸，其质量比为1:0. 1-1. 5 ;或者为0. 5-lOwt%的氢氟酸、盐酸、硝酸的混合 酸，其质量比为：1-1. 5:2-3:2-2. 5。
[0016] 其中，第①至⑥步的制备过程，防尘、防风、无污染。
[0017] 本发明带来的有益效果是：本发明以高纯硅(纯度大于6N)为原料，经过表面处理 等一系列处理过程后复合在普通石英坩埚内表面，在坩埚内表面形成一层致密、超高纯的 石英复合层，从而消除坩埚杂质对铸锭的影响，不但实现了侧面零红区、硅锭A、B区转换效 率大大提尚，从而更加接近C区，而且底部红区同比减少约15mm，娃徒的良率提尚约4%，有 效降低成本。
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【具体实施方式】
[0019] 针对上述不足，本发明的目的在于提供一种突破超高纯石英原料的瓶颈，生产超 高纯石英坩埚的制备方法，彻底消除侧面红区、减少底部红区，提高转换效率，有效降低使 用成本。
[0020] 本发明提供了一种超高纯石英坩埚的制备方法，其制备过程为： 第①步，取普通石英坩埚备用； 第②步，选择不同粒径的高纯硅粉(纯度大于6N)，加入相对于高纯硅粉质量的 0. 5-1. 5倍量的超纯水混合得到高纯硅粉料浆，加入0. 002-0. 03倍量的酸溶液，浸泡0. 5 -144小时，真空烘干后的高纯硅粉待用； 第③步，烘干后的高纯硅粉与超纯水、硅溶胶质量配比按1:1~4:1~2混合，加入 0. 001-0.lwt%的有机分散剂，充分搅拌5-10小时后静置2~24小时得到料浆； 第④步，采用喷涂、涂刷、滚涂、流延等方式将第③步得到的所述料浆均匀复合在①步 得到的普通石英坩埚的内表面，复合层厚度为0.l_2mm，并于50-120°C干燥； 第⑤步，将步骤④所得到的坩埚放入电窑里烧结，并保持充分的氧化气氛，烧成制度如 下：1~5 小时 25-200 度，3~10 小时 200-600 度，5~10 小时 600-900 度，2~8 小时 900-1100 度，3~5小时1100-1200度，随后自然冷却至室温； 第⑥步，烧成好的超高纯坩埚用超纯水清洗，用微波干燥后包装待用。
[0021] 下面列举实施例进行陈述： 实施例1超高纯石英陶瓷坩埚1 制备过程为： 1、取普通石英坩埚备用。
[0022] 2、取D50为30ym的高纯硅粉600g，D50为15ym的高纯硅粉200g，D50为5ym 的高纯硅粉1200g加入2000g超纯水水制成高纯硅粉料浆，料浆中加入10g的浓度为2wt% 的氢氟酸并均匀搅拌浸泡10小时后进行真空干燥后备用。
[0023] 3、取步骤2处理好的硅粉1000g加入1000g超纯水和1000g硅溶胶，加入lg有机 分散剂并充分搅拌10小时并静置14小时。第3步中的有机分散剂组分为乳酸、油酸酰、乙 二醇中的一种、两种或三种。
[0024] 4、采用喷涂、涂刷、滚涂、流延等方式将第3步得到的料浆均匀复合在普通石英坩 埚的内表面，复合层厚度为1mm，并于50°C干燥。
[0025] 5、将所得坩埚放入电窑里烧结，并保持充分的氧化气氛，烧成制度如下：1小时 25-200 度，4 小时 200-600 度，10 小时 600-900 度，6 小时 900-1100 度，5 小时 1100-1200 度，自然冷却至室温。
[0026] 6、冷却好的坩埚用超纯水清洗后采用微波干燥后包装即可。
[0027] 实施例2超高纯石英陶瓷坩埚2 其制备过程为： 1、取普通石英坩埚备用。
[0028] 2、取D50为25ym的高纯硅粉700g，D50为15ym的高纯硅粉300g，D50为8ym 的高纯硅粉1200g加入2500g超纯水水制成高纯硅粉料浆，料浆中加入10g的浓度为5wt% 的氢氟酸并均匀搅拌浸泡5小时后进行真空干燥后备用。
[0029] 3、取步骤2处理好的硅粉1000g加入1200g超纯水和1500g硅溶胶，充分搅拌 40min后加入0. 4g乳酸、0. 4g油酸酰、1. 2g乙二醇并充分搅拌10小时并静置10小时。
[0030] 4、采用喷涂、涂刷、滚涂、流延等方式将第3步得到的料浆均匀复合在普通石英坩 埚的内表面，复合层厚度为1. 5_，并于100°C干燥。
[0031] 5、将所得坩埚放入电窑里烧结，并保持充分的氧化气氛，烧成制度如下：1小时 100度，4小时