一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法
【专利说明】一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及材料干燥技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法。
【背景技术】
[0003]磷酸铁锂材料为当前锂离子二次电池领域中最有前景的正极材料之一，根据当前动力电池及储能电池市场的发展，预计对磷酸铁锂材料的需求也会呈现井喷式的增长。现阶段磷酸铁锂的工业制备是以固相法为主，其根据不同的工艺会有不同的制备流程，有的工艺还需要对预烧料进行二次湿法研磨混合。较为常用的为草酸亚铁工艺，磷酸铁工艺，铁红工艺等。混合溶剂多为水或者乙醇、甲醇、丙酮等有机溶剂。为了防止混料阶段堵料，所配置的浆料固含量较低，后续干燥耗能耗时。干燥原理多采用常压高温、低压高温、低压常温条件下的蒸法，设备如双锥干燥设备、耙式干燥设备、喷雾式干燥设备、履带式干燥设备。其中喷雾干燥设备不能干燥固含量过高的浆料，能耗高，设备价格昂贵，处理量较小，设备维护成本高，不符合工业上绿色节能低成本的要求。履带式干燥设备要求固含量越高越好，但一般工业化生产的浆料很难达到较高的固含量，因此也会带来能耗高的问题，且该设备价格昂贵。较为传统的双锥干燥及耙式干燥，干燥效率低，能耗高，干燥时间长，但是设备价格便宜。
[0004]综上所述，在现有的干燥技术下，材料生产因为干燥工段用时长，能耗大等特点，成为了整个材料产线的短板，直接影响整条产线的产能及产品的成本。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于提供一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法。
[0006]本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法，具体包含以下步骤:
1)、将混合好的前驱体浆料①转移至储料罐中静置，同时加入破乳剂、使用超声、电沉降或者改变温度等方法来加快浆料的沉降分层；
2)、完成静置分层后，直接倒出上层清液或通过容器上的阀门排出清液；从而得到下层高固含量的浆料②；
3)、将下层高固含量的浆料②搅拌一段时间，进行混匀；
4 )、将混匀的下层高固含量的浆料②干燥。
[0007]优选的，所述的磷酸铁锂前驱体是指没有经过最终烧结处理的磷酸铁锂的反应原料或者预烧料。
[0008]优选的，所述的前驱体浆料①可以是草酸亚铁工艺，铁红工艺，磷酸铁工艺浆料，或者预烧后二次研磨混料的浆料的一种。
[0009]优选的，所述的前驱体浆料①的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇的一种或两种。
[0010]优选的，所述的前驱体浆料①的固含量为1%-60%。
[0011]优选的，所述的前驱体浆料①中的粉体材料颗粒大小在10纳米至100微米之间。
[0012]优选的，所述的静置时间是0.5-240小时。
[0013]本发明的有益效果:1、不需要大型的昂贵设备，只需根据生产工艺需要配备多个带有搅拌器的储料罐即可实现。
[0014]2、工艺及操作简单。
[0015]3、在连续生产条件下，该方法可以大大缩短干燥时间以及降低干燥能耗，从而提高生产效率，降低生产成本。
【具体实施方式】
[0016]为了便于本
【发明内容】
的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步说明，以下实施例仅为本发明的一部分实施例。
[0017]实施例1
以磷酸铁工艺水系混合的浆料①，具有40%的固含量，浆料粒度的D50在500纳米。通过静置36h后，浆料①分层。上层的水排出并回收，下层的浆料2固含量提高至70%。将储料罐的搅拌开启，浆料②搅拌分散4小时。将分散好的浆料②利用履带式干燥设备进行干燥，干燥时间由浆料①直接干燥所需的1h缩短至浆料②干燥所需的5h。而因为生产的连续性，静置所需的时间可以忽略。大大节约干燥时间及减小干燥能耗，从而提高生产效率，降低生产成本。
[0018]实施例2
以铁红工艺水系混合的浆料①，具有30%的固含量，浆料粒度的D50在2微米。加入少量乙醇作为破乳剂并静置24h后，浆料①分层。上层的清液排出并回收，下层的浆料②固含量提高至80%。将储料罐的搅拌开启，浆料②搅拌分散24小时。将分散好的浆料②利用双锥设备进行干燥，干燥时间由浆料①直接干燥所需的1h缩短至浆料②干燥所需的4h。而因为生产的连续性，静置所需的时间可以忽略。大大节约干燥时间及减小干燥能耗，从而提高生产效率，降低生产成本。
[0019]实施例3
以草酸亚铁工艺乙醇体系混合的浆料①，具有20%的固含量，浆料粒度的D50在4微米。加入少量水作为破乳剂并静置12h后，浆料①分层。上层的清液排出并回收，下层的浆料②固含量提高至80%。将储料罐的搅拌开启，浆料②搅拌分散12小时。将分散好的浆料②利用耙式干燥设备进行干燥，干燥时间由浆料①直接干燥所需的16h缩短至浆料②干燥所需的4h。而因为生产的连续性，静置所需的时间可以忽略。大大节约干燥时间及减小干燥能耗，从而提高生产效率，降低生产成本。
[0020]实施例4
以草酸亚铁工艺甲醇体系混合的浆料①，具有20%的固含量，浆料粒度的D50在10微米。加入少量水作为破乳剂并静置48h后，浆料①分层。上层的清液排出并回收，下层的浆料②固含量提高至90%。将储料罐的搅拌开启，浆料②搅拌分散48小时。将分散好的浆料②利用履带式干燥设备进行干燥，干燥时间由浆料①直接干燥所需的16h缩短至浆料②干燥所需的2h。而因为生产的连续性，静置所需的时间可以忽略。大大节约干燥时间及减小干燥能耗，从而提高生产效率，降低生产成本。
[0021]实施例5
以草酸亚铁工艺的预烧料用乙醇体系对预烧料进行二次研磨混合的浆料①，具有50%的固含量，浆料粒度的D50在5微米。浆料静置12h后，浆料①分层。上层的清液排出并回收，下层的浆料②固含量提高至90%。将储料罐的搅拌开启，浆料②搅拌分散24小时。将分散好的浆料2利用履带式干燥设备进行干燥，干燥时间由浆料①直接干燥所需的8h缩短至浆料②干燥所需的2h。而因为生产的连续性，静置所需的时间可以忽略。大大节约干燥时间及减小干燥能耗，从而提高生产效率，降低生产成本。
[0022]以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法，其特征在于，具体包含以下步骤: 1)、将混合好的前驱体浆料①转移至储料罐中静置，同时加入破乳剂、使用超声、电沉降或者改变温度等方法来加快浆料的沉降分层； 2)、完成静置分层后，直接倒出上层清液或通过容器上的阀门排出清液；从而得到下层高固含量的浆料②； 3)、将下层高固含量的浆料②搅拌一段时间，进行混匀； 4 )、将混匀的下层高固含量的浆料②干燥。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法，其特征在于，所述的磷酸铁锂前驱体是指没有经过最终烧结处理的磷酸铁锂的反应原料或者预烧料。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法，其特征在于，所述的前驱体浆料①可以是草酸亚铁工艺，铁红工艺，磷酸铁工艺浆料，或者预烧后二次研磨混料的浆料的一种。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法，其特征在于，所述的前驱体浆料①的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法，其特征在于，所述的前驱体浆料①的固含量为1%-60%。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法，其特征在于，所述的前驱体楽料①中的粉体材料颗粒大小在10纳米至100微米之间。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法，其特征在于，所述的静置时间是0.5-240小时。
【专利摘要】本发明公开一种磷酸铁锂前驱体浆料的干燥方法，其特点为将传统的干燥过程分成四个工艺，其步骤为：将研磨混合好的前驱体浆料①通过静置及其他手段而沉降分层，然后去除分层后的上层清液，将剩余的浆料②搅拌混匀后，再通过常用的干燥设备干燥。本发明的方法不需要复杂设备及工艺流程，投资小，在工业化生产连续作业下，该方法可以大大减小干燥所需的时间及能耗，从而提高生产效率，降低生产成本。
【IPC分类】C01B25-45
【公开号】CN104860285
【申请号】CN201510167416
【发明人】马元
【申请人】合肥国轩高科动力能源股份公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月10日