粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于半导体纳米材料及其制备的技术领域，涉及半导体材料的制备及光电材料研宄，并主要关注以葡萄糖为还原剂水热法合成CuFeO2粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]铜铁矿型化合物&^602因其独特的结构和热力学性质、电学性质、光电性质、热电性、锂电池夹层和磁性等引起了人们越来越多的关注。
[0003]目前已有的研宄工作大多是针对CuFeO2纳米材料的物相或形貌单一方面的研宄，且采用较为复杂的实验操作方法，如分子束外延法、磁控溅射法、脉冲激光沉积法等。但实验中尚未关于用葡萄糖做还原剂水热制备CuFeOd^报道。
[0004]水热法:如2012年X.Q.Qiu等人以丙醛为还原剂水热制备了立方块状的CuFeO2纳米材料，参阅Chem.Commun.，第48卷第7365 - 7367页；如2006年W.C.Sheets等人探宄了低温、低压的溶液环境中水热反应合成铜基和银基铜铁矿型氧化物时反应前驱物的酸碱性、溶解度反应温度等生长条件并作出详细的分析和总结，参阅Chem.Mater.，第18卷第7-20页。
[0005]由文献调研及相关资料可知，磁控溅射法的设备及反应前驱物较为昂贵，利用葡萄糖为还原剂水热法制备CuFeO2纳米材料可以克服上述缺点，该方法制备的纳米材料具有纯度高，成本低，产物易于重复，对环境危害小、易于推广等优点。
【发明内容】
[0006]本发明目的在于，提供一种通过以葡萄糖为还原剂水热法合成CuFeO2粉体的制备方法以解决现有技术制备工艺复杂、成本高等问题。采用99.99%纯度的Cu (NO3)2.3H20和99.9%纯度的Fe (NO3)3.9H20作为Cu源和Fe源，以葡萄糖(分析纯)作为还原剂。本方法简单易行、成本低、所有原料都很常见，可以实现工业化生产。
[0007]本发明是通过以下工艺过程实现的:
水热法合成CuFeO2粉体的制备方法:按照化学计量比(Cu/Fe =1:1的摩尔比)分别称取 1mmoL 的 Cu(NO3)2.3H20 (99.99%)和 Fe (NO3) 3.9H20 (99.9%)作为 Cu 源和 Fe 源，用60mL的去离子水将其溶解在烧杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖(分析纯)，混合均匀后，再向其中加入质量为8g的NaOH (分析纯)；搅拌I小时后倒入10mL的水热釜里恒温200°C，保持48h，反应结束后自然冷却至室温；合成的产物中可能含有少量的Cu20、Cu、CuO等杂相，这些杂质可以依次通过稀释的硝酸、氨水、去离子水分别清洗3到5遍去除；然后用无水乙醇清洗并在烘箱中60°C干燥12小时并将样品封存备用。
[0008]与现有技术相比，本发明的特点在于:该方法制备的纳米材料具有纯度高，操作简单方便，成本低，产物易于重复等优点，因而具有重要的研宄价值和广阔的应用前景。
【附图说明】
[0009]图1为实施例1中水热法合成的CuFeO2粉体的XRD图。
[0010]图2为实施例1中水热法合成的CuFeO2粉体的SEM图。
[0011]图3为实施例1中水热法合成的CuFeO2粉体的Tauc图。
[0012]图4为实施例1中水热法合成的CuFeO2粉体的热重曲线图4 (1)，为水热法合成的CuFeO2粉体的放大的热重曲线图4 (2)。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
水热法合成CuFeO2粉体的制备方法:按照化学计量比(Cu/Fe =1:1的摩尔比)分别称取 1mmoL 的 Cu(NO3)2.3H20 (99.99%)和 Fe (NO3) 3.9H20 (99.9%)作为 Cu 源和 Fe 源，用60mL的去离子水将其溶解在烧杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖(分析纯)，混合均匀后，再向其中加入质量为8g的NaOH (分析纯)；搅拌I小时后倒入10mL的水热釜里恒温200°C，保持48小时，反应结束后自然冷却至室温；合成的产物中可能含有少量的Cu20、Cu、CuO等杂相，这些杂质可以依次通过稀释的硝酸、氨水、去离子水分别清洗3到5遍去除；然后用无水乙醇清洗并在烘箱中60°C干燥12小时并将样品封存备用。
[0014]实施例2
水热法合成CuFeO2粉体的制备方法:按照化学计量比(Cu/Fe =1:1的摩尔比)分别称取 1mmoL 的 Cu(NO3)2.3H20 (99.99%)和 Fe (NO3) 3.9H20 (99.9%)作为 Cu 源和 Fe 源，用60mL的去离子水将其溶解在烧杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖(分析纯)，混合均匀后，再向其中加入质量为8g的NaOH (分析纯)；搅拌I小时后倒入10mL的水热釜里恒温200°C，保持24小时，反应结束后自然冷却至室温；合成的产物中可能含有少量的Cu20、Cu、CuO等杂相，这些杂质可以依次通过稀释的硝酸、氨水、去离子水分别清洗3到5遍去除；然后用无水乙醇清洗并在烘箱中60°C干燥12小时并将样品封存备用。
[0015]实施例3
水热法合成CuFeO2粉体的制备方法:按照化学计量比(Cu/Fe =1:1的摩尔比)分别称取 1mmoL 的 Cu(NO3)2.3H20 (99.99%)和 Fe (NO3) 3.9H20 (99.9%)作为 Cu 源和 Fe 源，用60mL的去离子水将其溶解在烧杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖(分析纯)，混合均匀后，再向其中加入质量为8g的NaOH (分析纯)；搅拌I小时后倒入10mL的水热釜里恒温200°C，保持60小时，反应结束后自然冷却至室温；合成的产物中可能含有少量的Cu20、Cu、CuO等杂相，这些杂质可以依次通过稀释的硝酸、氨水、去离子水分别清洗3到5遍去除；然后用无水乙醇清洗并在烘箱中60°C干燥12小时并将样品封存备用。
[0016]水热法合成CuFeO2粉体的制备方法。水热法合成CuFeO 2粉体的XRD图显示为铜铁矿型CuFeO2结构(ICDD PDF N0.75-2146)，如图1。水热法合成CuFeO2粉体的形貌为棱角分明、表面光滑的六角盘状，尺寸约为2-5um，如图2。水热法合成&^002粉体的带隙宽度根据Tauc关系(ahv)n = hv - Eg,η = 2对应样品的直接光学带隙，该样品的带宽为1.74eV，如图3。水热法合成CuFeO2粉体在空气气氛中的热重分析曲线，如图4(1);水热法合成CuFeO2粉体在空气气氛中的热重分析曲线局部放大图，从图中可以看出CuFeO2粉体在加热至450 °C时质量迅速增加，开始相变至CuFe2O4结构。如图4(2)。
[0017]由以上实例可以看出，采用葡萄糖为还原剂水热法合成CuFeO2粉体的可控性好、工艺简单、成本低、环境污染小的特点，因而具有重要的研宄价值和广阔的应用前景。
【主权项】
1.一种水热法合成CuFeO 2粉体的制备方法，其特征在于通过以下工艺实现:按照化学计量比(Cu/Fe =1:1 的摩尔比)分别称取 1mmoL 的 Cu (NO3) 2.3H20 (99.99%)和 Fe (NO3) 3? 9H20 (99.9%)作为Cu源和Fe源，用60mL的去离子水将其溶解在烧杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖(分析纯)，混合均勾后，再向其中加入质量为8g的NaOH (分析纯);搅拌I小时后倒入10mL的水热釜里恒温200°C，保持48小时，反应结束后自然冷却至室温；合成的产物中可能含有少量的Cu20、Cu、CuO等杂相，这些杂质可以依次通过稀释的硝酸、氨水、去离子水分别清洗3到5遍去除；然后用无水乙醇清洗并在烘箱中60°C干燥12小时并将样品封存备用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用Cu和Fe源分别为Cu(NO 3) 2.3H20和Fe (NO3) 3.9H20o
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，恒温180°C- 200°C，保持24 - 96小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的还原剂为分析纯纯度的葡萄糖。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，添加NaOH(分析纯)调节PH。
【专利摘要】本发明公开了一种水热法合成CuFeO2粉体的制备方法：按照化学计量比（Cu/Fe=1:1的摩尔比）分别称取10mmoL的Cu(NO3)2·3H2O(99.99%)和Fe(NO3)3·9H2O(99.9%)作为Cu源和Fe源，用60mL的去离子水将其溶解在烧杯中；再向其中加入0.3g的葡萄糖（分析纯），混合均匀后，再向其中加入质量为8g的NaOH（分析纯）；搅拌1小时后倒入100mL的水热釜里恒温200℃，保持48小时，反应结束后自然冷却至室温；合成的产物中可能含有少量的Cu2O、Cu、CuO等杂相，这些杂质可以依次通过稀释的硝酸、氨水、去离子水分别清洗3到5遍去除；然后用无水乙醇清洗并在烘箱中60℃干燥12小时并将样品封存备用。
【IPC分类】C01G49-00
【公开号】CN104860356
【申请号】CN201510209362
【发明人】吴 荣, 尚聪, 孙言飞
【申请人】新疆大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月29日