燃烧合成法生产高纯β相氮化硅的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氮化硅粉末的制备技术领域，特别涉及一种利用硅粉燃烧合成生产氮化硅粉体的方法。
【背景技术】
[0002]在各种陶瓷材料中，氮化硅(Si3N4)陶瓷是最具有发展潜力与应用市场的新型工程材料。由于其具有高比强、高比模、耐高温、抗氧化和耐磨损以及高抗热震性等优点，所以氮化硅陶瓷在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的使用价值。
[0003]高质量Si3N4陶瓷制品的制备需要用到优质的Si 3Ν4粉体。目前已知的氮化硅粉体的制备方法很多，人们研宄最多的有以下几种:硅粉直接氮化法、碳热还原二氧化硅法、热分解法、化学气相沉积法、自蔓延高温合成法以及溶胶凝胶法等。从目前国内外的研宄和应用情况看，热分解法近年来发展较快，国外已建立了工业规模的氮化硅粉体生产线，但总体上仍存在一些技术问题并需进一步降低生产成本。各种化学气相沉积法虽然都可以得到纯度较高的产品，但是其生产成本比较高，生产规模也相对较小，仅适宜应用在某些特殊领域。
[0004]自蔓延高温合成反应速度较快，完成反应所需时间短，能源消耗较少，生产工艺简单，可制得纯度高、活性高的精细陶瓷粉体。
[0005]清华大学陈克新等人发明了“一种低压燃烧合成氮化硅粉体的方法”(中国专利公开号为CN1362358A)，该方法需要对硅粉进行预处理，包括酸洗、超声处理、高速球磨，接着加入活性剂、稀释剂和添加剂，再将上述粉末在球磨机上长时间球磨，需要大量时间进行预处理。
[0006]清华大学齐龙浩等人发明了“等离子体化学气相法批量生产氮化硅粉体转相工艺及系统”(中国专利公开号为CN1397487)，该方法实现了将等离子化学气相法生产的无定形氮化硅批量晶化得到氮化硅的工艺过程，但是由于相转化过程缓慢，因此效率较低，成本仍然较高。
【发明内容】
[0007]针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种β相氮化硅的制备方法。
[0008]本发明的技术方案如下:
[0009]燃烧合成法生产高纯β相氮化硅的制备方法，由氮化硅粉和硅粉在充有氮气的反应釜中燃烧合成。
[0010]在上述方案的基础上，所述氮化硅粉和硅粉按照(O?100): (100?O)的重量比例混合而成。
[0011]在上述方案的基础上，所述氮化硅粉和硅粉在混合时加入10%尿素。
[0012]在上述方案的基础上，合成时，反应Il内高氮压。
[0013]在上述方案的基础上，氮压为7MPa。
[0014]在上述方案的基础上，合成条件为:7MPa，I小时。
[0015]在上述方案的基础上，所述氮化硅粉和硅粉的细度为10-20微米。
[0016]与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果:
[0017]本发明在高压条件下反应，反应时间短，效率高，转化率高；
[0018]对原料气体都进行预处理保证产品纯度；
[0019]本发明操作简便，反应稳定，产品质量稳定
[0020]本发明设备简单，能耗少，成本小，产量高。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
[0022]将氮化娃粉和娃粉按照氮化娃粉:娃粉=10: 90的质量比例并加入10%尿素充分混合；将混合物料装入料舟送入反应釜中，充入经过脱水脱氧处理的氮气，然后在7MPa条件下燃烧合成I小时，之后冷却。
[0023]转化率在98.7%，其中β相含量能达到98%，经济效益高，产量大。
[0024]实施例2
[0025]将氮化娃粉和娃粉按照氮化娃粉:娃粉=50: 50的质量比例并加入10%尿素充分混合；将混合物料装入料舟送入反应釜中，充入经过脱水脱氧处理的氮气，然后在7MPa条件下燃烧合成I小时，之后冷却。
[0026]转化率达到99.1 %，β相含量能达到96.1 %。
[0027]实施例3
[0028]将氮化娃粉和娃粉按照氮化娃粉:娃粉=90: 10的质量比例并加入10%尿素充分混合；将混合物料装入料舟送入反应釜中，充入经过脱水脱氧处理的氮气，然后在7MPa条件下燃烧合成I小时，之后冷却。
[0029]转化率达到99.9%，β相含量能达到94.1 %，转化率高，但效益相对于前两个方案有点低。
[0030]上述参照实施例的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.燃烧合成法生产高纯β相氮化硅的制备方法，其特征在于:由氮化硅粉和硅粉在充有氮气的反应釜中燃烧合成。
2.根据权利要求1所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:燃烧合成之前，所述氮化硅粉和硅粉按照(O?100): (100?O)的重量比例混合而成。
3.根据权利要求2所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:所述氮化硅粉和硅粉混合时加入(10% )尿素。
4.根据权利要求1、2或3所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:反应在高氮压的条件下燃烧进行。
5.根据权利要求4所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:高压为7MPa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于:合成条件为:7MPa, I小时。
7.根据权利要求1-3任一项所述的β相氮化硅的制备方法，其特征在于所述氮化硅粉和硅粉的细度为10-20微米。
【专利摘要】本发明涉及燃烧合成法生产高纯β相氮化硅的制备方法，由氮化硅粉和硅粉在充有氮气的反应釜中燃烧反应。所述氮化硅粉和硅粉按照(0～100)∶(100～0)的重量比例混合而成，并添加适量尿素。本发明在高氮压条件下反应，相对其他方法更节能、省时；对原料气体都进行预处理保证产品纯度；本发明设备简单，成本小，产品质量稳定产量高。
【IPC分类】C01B21-068, C04B35-584, C04B35-65
【公开号】CN104876196
【申请号】CN201510231203
【发明人】刘在翔, 邸庆法
【申请人】青岛桥海陶瓷新材料科技有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月8日