一种氟硅酸钠生产与磷矿脱镁联合处理方法

文档序号:8552741阅读:833来源:国知局
一种氟硅酸钠生产与磷矿脱镁联合处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及磷矿品质改善技术领域,尤其是一种氟硅酸钠生产与磷矿脱镁联合处 理方法。
【背景技术】
[0002] 目前,我国磷矿资源正处于"多而不富、南多北少、难选难分"的现状,并且已经被 国土资源部列为不能满足国民生产需求的20种矿产资源之一,而且随着磷化学工业对磷 矿资源需求的增加,富矿的不断消耗,如何合理有效的利用中低品位磷矿,尤其是高镁磷矿 的合理利用成为我国磷化工产业现阶段所面临的难题。
[0003] 对于的磷矿的利用一般采用的是湿法磷酸工艺,而在湿法磷酸生产过程中,由于 磷矿含有镁、铁、铝、钾及钠等杂质,进而将这些杂质带入湿法磷酸生产工艺过程中,进而导 致湿法磷酸工艺面临着严峻的难题,其中以镁这种杂质的影响较为突出,据统计,若磷矿中 镁的质量分数超过1%,将对湿法磷酸及后续磷产品生产产生以下不利影响:(1)增加磷酸 粘度,降低磷酸中H+活性;(2)延长磷酸钙结晶的成长和转化转化周期,降低萃取槽的生产 能力;(3)增加过滤阻力,降低过滤强度;(4)增加磷酸浓缩过程阻力;(5)对磷酸后续产品 造成影响,如在过磷酸钙生产中降低磷矿转化率,增加产品固化难度,产品易吸湿结块。因 此,磷矿中MgO含量已成为湿法磷酸生产中评价磷矿质量的重要指标之一,脱镁成为磷矿 综合利用技术领域的中药课题之一。
[0004] 现有技术中,对于磷矿的脱镁采用的方法主要有粉碎与分级、擦洗脱泥工艺、浮选 法、重介质分选法、光电拣选法、生物浮选法、高温煅烧法和化学浸提法等,但是,粉碎与分 级一般作为磷矿脱镁工艺的初选过程;擦洗脱泥工艺磷矿中P2O5的富集作用不大,一般仅 能增加3%左右;光电拣选法可应用于严重缺水等地区的磷矿除杂,但是由于技术的不成 熟及分选效率不高等问题;磁选法能够有效的从磷酸盐中分离出碳酸盐等杂质,加入的磁 性试剂单一且可以循环使用,但是处理过程中P2O5回收率较低,处理效率不高;重介质分选 法分选效率高、环境污染小,但是对磷矿的类型及组成有严格要求,一般此方法不能应用于 白云层密度较大的磷矿石,且脱镁率不高;浮选法进行磷矿脱镁时,基本上能够满足磷矿生 产应用的要求,但是对于沉积岩型磷矿石,由于磷灰石与白云石具有极相似的浮选性能,导 致浮选法对此类矿石的脱镁应用受到限制,除此之外,浮选法占用场地较大,水资源浪费较 严重,一般在矿山直接应用;高温煅烧法能够有效的脱除磷矿中含有的镁杂质和控制磷损 失,需要消耗大量能源,会改变磷矿中的晶体结构,磷石膏的过滤分离难度增大。
[0005] 为此,有人基于现有技术的基础上,选取了化学浸取法为主要途径,对磷矿脱镁技 术领域做出进一步的探讨和研宄,采用一种脱镁剂对磷矿进行脱镁处理,进而使得磷矿中 的镁含量得到较大程度上的降低,进而提高磷矿的品质,降低磷矿综合利用受到的影响;如 专利号为CN201310018141. 1的《一种超低品位磷矿石脱镁并生产氢氧化镁的方法》是将磷 矿粉与脱镁剂混合,固液反应后,进行固液分离,固体为磷精矿,液体再进行中和反应后,获 得含镁副产物,所述的脱镁剂是采用亚硫酸、氟硅酸、硫酸按照质量比为I:I. 3 :1. 2的方式 进行混合制备的pH为1-2的混合酸,在30-60°C搅拌反应至pH为3-6时,趁热分离处理,固 体洗涤烘干得磷精矿;液体加入沉淀剂得到固体物质的含镁副产物和废液,废液用于氟硅 酸钠生产车间进行氟硅酸钠的生产。
[0006] 但是,上述技术需要采用亚硫酸、硫酸以及氟硅酸进行配比,并且配比时亚硫酸的 浓度为多5%,硫酸浓度为1-20%,氟硅酸浓度为多7%,进而导致获得的混合酸腐蚀性较 强,对磷矿中五氧化二磷损失大,对磷矿脱镁处理的设备要求较高,处理过程中的能耗较 高,成本较大。

【发明内容】

[0007] 本发明的目的是提供一种氟硅酸钠生产与磷矿脱镁联合处理方法,解决现有技术 中存在的上述技术问题。
[0008] 本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的:
[0009] 一种氟硅酸钠生产与磷矿脱镁联合处理方法,是将氟硅酸钠生产工艺中排出的污 水滴加到磷矿矿浆中,并在滴加过程中,采用匀速滴加,控制反应釜中的PH值恒定维持在 0. 5-4,待反应爸中磷矿矿衆反应达到2-4h后,对反应爸中的反应料衆进行液固分离处理, 获得滤饼和滤液,并对滤饼采用水洗涤2-3次,并烘干获得磷精矿;洗涤液返回磷矿矿浆制 备步骤,滤液用于含镁副产物的制备。
[0010] 具体包括以下步骤:
[0011] (1)将磷矿置于粉碎机中粉碎过筛处理,并控制粉碎后的磷矿矿粉中,有80%的 矿粉能够通过规格为100目的筛,再将其置于反应釜中,控制液固比为I:(1-4)加入水,并 控制反应釜中的温度在30-50°C,采用搅拌速度为150-350r/min搅拌处理lh,获得矿浆;
[0012] (2)将氟硅酸钠污水滴加入反应釜中,滴加速度为匀速滴加,并控制反应釜中反应 过程中的pH维持在0. 5-4,恒温在30-50°C的环境中,采用搅拌速度为150-350r/min搅拌 反应2-4h,获得反应料浆;并将反应料浆静置处理,再对静置处理完成的反应料浆进行液 固分离处理,获得滤饼和滤液,滤饼采用清水洗涤2-3次,并烘干获得磷精矿;洗涤液返回 步骤1)进行矿浆制备;
[0013] (3)将滤液置于沉淀槽中,并向沉淀槽中加入氢氧化钠溶液,调整pH值在10-11, 并控制温度为10_20°C,采用搅拌速度为100_150r/min搅拌处理10-20min后,静置处理 30-80min,经固液分离获得氢氧化镁固体和废液,氢氧化镁固体干燥得到氢氧化镁粉末,废 液返回氟硅酸钠生产车间生产氟硅酸钠。
[0014] 所述的磷矿,其P2O5含量为31.66%,MgO含量为1.7%。
[0015] 所述的磷精矿,其P2O5含量为31. 87-32. 55%,MgO含量为0?42-0. 56%。
[0016] 所述的氟硅酸钠污水含5% -8%的硫酸和3% -5%的氟硅酸。
[0017]所述的步骤(1)、(2)中的搅拌速度为200r/min。
[0018] 所述的静置处理时间为9-llmin。
[0019] 所述的烘干,温度为80-100°C,烘干处理时间为30-50min。
[0020] 所述的步骤(2)中的液固分离采用的抽滤。
[0021] 所述的步骤(2)中滤饼的洗涤是将清水加入到滤饼之中,与滤饼配制成浆液后, 再将其重复静置步骤静置处理后,再进行抽滤。
[0022] 上述的静置处理,其处理时的温度为30-50 °C。
[0023] 本发明中采用的氟硅酸钠污水是硫酸钠与湿法磷酸副产氟硅酸反应生成氟硅酸 钠产生的污水,进而再后续将镁通过氢氧化镁沉淀之后,获得废液,并将废液再返回氟硅酸 钠制备工艺中,使得其中加入的氢氧化钠中的钠元素得到回收利用,并且使得废水中存在 的少量的氟元素、硫元素得到富集而充分利用,降低了湿法磷酸处理工艺中脱镁原料的成 本。
[0024] 与现有技术相比,本发明的技术效果体现在:
[0025] 本发明通过将硫酸钠与湿法磷酸副产氟硅酸生产氟硅酸钠过程中产生的废水加 以利用,并将其返回磷矿脱镁处理工艺中,进而利用其中的残留的硫酸、氟硅酸将磷矿中的 镁元素脱出,进而提高磷矿的品位,并且在处理过程中,由于生产氟硅酸钠过程中的废水中 的硫酸含量较低,氟硅酸含量也较低,进而使得原料加入反应釜中进行磷矿处理时,其对设 备的腐蚀性能较弱,降低了对磷矿品位提升处理的成本;并且还使得氟硅酸钠污水中的硫 元素、氟元素不会被大量排放在环境中,也为氟硅酸钠污水的处理提供了一条新途径,缓解 了氟硅酸钠废水处理的负荷,降低了环境污染。
[0026] 本发明尤其显著的效果在于,通过氟硅酸钠废水的回收利用,降低了对环境的污 染,并且通过利用氟硅酸钠废水中硫酸与氟硅酸的浓度较低的特征,进而使得磷矿品位改 善处理时的设备遭受的腐蚀程度较低,并通过利用氟硅酸钠污水进行磷矿的处理,使得五 氧化二磷的损失减小,生产工艺流程短,能耗低,获得的磷精矿中的镁含量小于〇. 6%,提高 了憐矿的品质。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定,但要求保护的 范围不仅局限于所作的描述。
[0028] 本发明的反应原理为:天然磷矿石分为磷灰石和磷块岩两类,其主要成分均为氟 磷
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