50nm，例如1-1. 5nm、 20_30nm或 50nm。
[0041] 本发明还提供所述氮化铝陶瓷包覆碳纳米管在纳米器件中的应用。
[0042] 本发明的有益效果是：
[0043] 本发明提出的氮化铝陶瓷包覆碳纳米管，表面具有致密抗氧化保护层、且表面光 滑无明显缺陷，具备优异的耐高温、热氧稳定性，具体的，所述材料在750°C以下仅发生极少 量氧化失重（少于10% )、而800到KKKTC无进一步氧化失重，超过90%碳纳米管能够有 效被氮化铝陶瓷层所保护（l〇〇〇°C碳纳米管保留率高达90% )。
[0044] 本发明提出的氮化铝陶瓷包覆碳纳米管的制备方法，原料来源丰富，合成工艺简 单，操作方便，成本较低，适合于推广至其它碳材料并在纳米器件等领域应用。
【附图说明】
[0045] 图1为实施例1所制备氮化铝陶瓷包覆碳纳米管的SEM照片。
[0046] 图2为实施例1所制备氮化铝陶瓷包覆碳纳米管的TEM照片。
[0047] 图3为实施例1所制备氮化铝陶瓷包覆碳纳米管与原始碳纳米管的XRD谱图。
[0048] 图4为实施例1所制备氮化铝陶瓷包覆碳纳米管与原始碳纳米管的TGA曲线。
【具体实施方式】
[0049] 如上所述，本发明的方法中通过采用一定的陶瓷原料以及特定的制备工艺，在所 述碳纳米管表面形成了一个致密抗氧化保护层，即所述氮化铝陶瓷层。
[0050] 本发明所涉及的氮化铝陶瓷是通过氮化铝前驱体碳热还原氮化法制备的，所述的 氮化铝前驱体由在极性溶剂中溶解性良好的铝源（如PAO等）和在非极性溶剂中溶解性良 好的有机碳源组成，该前驱体在惰性气氛下裂解后形成Al2O3和C的纳米复合物，再于氮气 下陶瓷化，经过碳热还原氮化反应可得到氮化铝陶瓷。
[0051] 本发明所涉及的铝源，具体如PAO属于现有技术，通过常规方法即可获得，例如文 献〃PreparationofPolymetalloxanesasaPrecursorforOxideFibersfromMetal ChelateComplex."TournaloftheCeramicSocietyofJapan,1989,97 (1125):596-597 中的制备方法。
[0052] 本发明的氮化铝陶瓷包覆碳纳米管，通过氮化铝陶瓷的包覆，实现了大幅提升碳 纳米管热氧稳定性的目的。由于选定极性溶剂和非极性溶剂，对氮化铝前驱体的两组分 (铝源和有机碳源）存在较大溶解性差异，且两种溶剂的挥发性具有一定差异，故本发明能 够实现前驱体两组分在碳纳米管表面的沉积顺序。即铝源（如PA0)组分先沉积到碳纳米管 表面，其次再沉积有机碳源。这种沉积顺序，对于在碳纳米管表面形成致密抗氧化保护层具 有重要意义。本发明的SEM测试结果（图1)表明，氮化铝包覆碳纳米管具有与原始碳纳米 管类似的棒状结构，其表面光滑，无明显缺陷；TEM测试结果（图2)表明，氮化铝包覆碳纳 米管为空心棒状物体，与原始碳纳米管类似，但表面存在一层致密陶瓷层。而XRD表征（图 3)，证明了所得氮化铝包覆碳纳米管中，不仅存在碳纳米管原始衍射峰，同时存在对应于纤 维锌矿构型的氮化铝晶体衍射峰。空气气氛下TGA表征（图4)，对氮化铝包覆碳纳米管的 耐热性、热氧稳定性进行了表征，其结果显示，从室温加热至750°C过程仅发生极少量氧化 失重，而800到KKKTC无进一步氧化失重，超过90%碳纳米管能够有效被氮化铝层所保护。
[0053] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0054] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0055] 实施例1、采用化学气相沉积法制备的多壁碳纳米管为原料、氮化铝包覆层厚度为 lnm，标记为A1N0CNT-1
[0056] (1)将聚铝氧烷（灼烧法，铝含量21wt% )1.07克（溶解于80ml异丙醇中），与烯 丙基酚醛树脂〇? 21克（溶解于20ml甲苯）混合，置于装配有磁力搅拌器、温度计的250ml 烧杯中。开动搅拌，至两溶液混合均匀。
[0057] (2)向烧杯中加入采用化学气相沉积法制备的多壁碳纳米管1. 00克（外径 20-30nm)，并继续搅拌30分钟，溶液呈黑色；随后将烧杯转移至超声波装置中，超声波震荡 1小时。缓慢将上述体系加热至75°C，并保持该温度，直至溶剂完全挥发，得到黑色蓬松粉 末。
[0058] (3)将上述黑色蓬松粉末转移至石英炉中，利用氮气/氦气混合气体置换炉内气 氛，随后升温至800°C进行前驱体裂解处理1小时，得到灰色蓬松粉末。炉体降温后，将上述 粉末转移至石墨炉中，利用氮气置换炉内气氛，随后升温至1700°C进行陶瓷化处理2小时， 炉体降温后，得到灰色蓬松粉末状产品。
[0059] 实施例2、采用化学气相沉积法制备的多壁碳纳米管为原料、氮化铝包覆层厚度为 5nm，标记为A1N0CNT-2
[0060] (1)将聚铝氧烷（灼烧法，铝含量21wt% ) 6. 19克（溶解于150ml乙醇中），与可溶 性沥青树脂I. 15克（溶解于100mL甲苯中）混合，置于装配有磁力搅拌器、温度计的500ml烧杯中。开动搅拌，至两溶液混合均匀。
[0061] (2)向烧杯中加入采用化学气相沉积法制备的多壁碳纳米管1.00克（外径 20-30nm)，并继续搅拌30分钟，溶液呈黑色；随后将烧杯转移至超声波装置中，超声波震荡 1小时。缓慢将上述体系加热至70°C，并保持该温度，直至溶剂完全挥发，得到黑色蓬松粉 末。
[0062] (3)将上述黑色蓬松粉末转移至石英炉中，利用氩气置换炉内气氛，随后升温至 650°C进行前驱体裂解处理2小时，得到灰色蓬松粉末。炉体降温后，将上述粉末转移至石 墨炉中，利用氮气置换炉内气氛，随后升温至1550°C进行陶瓷化处理2小时，炉体降温后， 得到灰色蓬松粉末状产品。
[0063] 实施例3、采用电弧生长法制备的单壁碳纳米管为原料、氮化铝包覆层厚度为 0. 5nm，标记为A1NOCNT-3
[0064] (1)将聚铝氧烷（灼烧法，铝含量21wt% )11. 46克（溶解于150ml正丙醇中），与 炔丙基酚醛树脂2. 29克（溶解于150ml甲苯中）混合，置于装配有磁力搅拌器、温度计的 500ml烧杯中。开动搅拌，至两溶液混合均匀。
[0065] (2)向烧杯中加入采用电弧生长法制备的单壁碳纳米管1. 00克（外径 1. 0-1. 5nm)，并继续搅拌30分钟，溶液呈黑色；随后将烧杯转移至超声波装置中，超声波震 荡1小时。缓慢将上述体系加热至90°C，并保持该温度，直至溶剂完全挥发，得到黑色蓬松 粉末。
[0066] (3)将上述黑色蓬松粉末转移至石英炉中，利用氮气置换炉内气氛，随后升温至 700°C进行前驱体裂解处理1. 5小时，得到灰色蓬松粉末。炉体降温后，将上述粉末转移至 石墨炉中，利用氮气置换炉内气氛，随后升温至1700°C进行陶瓷化处理3小时，炉体降温 后，得到灰色蓬松粉末状产品。
[0067] 实施例4、采用电弧生长法制备的多壁碳纳米管为原料、氮化铝包覆层厚度为 10nm，标记为A1N0CNT-4
[0068] (1)将聚铝氧烷（灼烧法，铝含量21wt% )6. 19克（溶解于20ml异丙醇中），与 烯丙基酚醛树脂1.24克（溶解于80ml甲苯中）混合，置于装配有磁力搅拌器、温度计的 250ml烧杯中。开动搅拌，至两溶液混合均匀。
[0069] (2)向烧杯中加入采用电弧生长法制备的多壁碳纳米管I. 00克（外径~50nm)， 并继续搅拌30分钟，溶液呈黑色；随后将烧杯转移至超声波装置中，超声波震荡1小时。缓 慢将上述体系加热至75°C，并保持该温度，直至溶剂完全挥发，得到黑色蓬松粉末。
[0070] (3)将上述黑色蓬松粉末转移至石英炉中，利用氮气置换炉内气氛，随后升温至 600°C进行前驱体裂解处理2小时，得到灰色蓬松粉末。炉体降温后，将上述粉末转移至石 墨炉中，利用氮气置换炉内气氛，随后升温至1750°C进行陶瓷化处理1.5小时，炉体降温 后，