20 mL丙酮中，混合得油相溶液A ；
5.2将0.35g葡萄糖加入到15 mL水中，混合得水相溶液B ；
5.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到200 °C，保温18 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为2.1 μπι四氧化三铁微米球。如图3所示。
[0023]实施例6
6.1将0.7g油酸铁和2 mL油酸加入到25 mL十八烯中，混合得油相溶液A ；
6.2将0.25g硼氢化钠加入到10 mL水中；
6.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到150 °C，保温10 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为1.38 μπι四氧化三铁微米球。
[0024]实施例7
7.1将0.35g乙酰丙酮铁和2 mL油胺加入到20 mL丙酮中，混合得油相溶液A ；
7.2将0.7g葡萄糖加入到15 mL水中，混合得水相溶液B ；
7.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到200 °C，保温14 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为1.88 μ m四氧化三铁微米球。
[0025]实施例8
8.1将0.6g油酸铁和Iml十六胺加入到8 mL丙酮中，混合得油相溶液A ；
8.2将0.78g葡萄糖加入到27 mL水中；
8.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到220 °C，保温28 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为2.9 μ m四氧化三铁微米球。
[0026]实施例9
9.1将0.18g五羟基铁和2 mL十六胺加入到20 mL苯中，混合得油相溶液A ；
9.2将0.45g硼氢化钠加入到15 mL水中，混合得水相溶液B ；
9.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到170 °C，保温24 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为2 μπι四氧化三铁微米球。
[0027]实施例10
10.1将0.6g油酸铁和1.2g抗坏血酸加入到20 mL苯中，混合得油相溶液A ； 10.2将0.45g硼氢化钠加入到15 mL水中，混合得水相溶液B ；
10.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到180 °C，保温24 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为2.35 μπι四氧化三铁微米球。
[0028]实施例11
11.1将0.18g五羟基铁和2 mL十六胺加入到20 mL苯中，混合得油相溶液A ；
11.2将0.45g硼氢化钠加入到15 mL水中，混合得水相溶液B ；
11.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到180 °C，保温8 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为2.15 μπι四氧化三铁微米球。
[0029]实施例12
12.1将0.35g乙酰丙酮铁和2 mL油胺加入到20 mL丙酮中，混合得油相溶液A ；
12.2将0.7g葡萄糖加入到15 mL水中，混合得水相溶液B ；
12.3将上述溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到200 °C，保温30 h，通过离心分离出固体，通过水和乙醇交替洗涤3次，得平均粒径为3.9 μ m四氧化三铁微米球。
[0030]对比例I
1.1将0.247g乙酰丙酮铁加入到20 mL丙酮中，混合得油相溶液A ；
1.2将0.78g葡萄糖加入到15 mL水中，混合得溶液B ；
1.3将上述油相溶液A和B混合，得两相溶液，加入到50 mL反应釜中，加热到180 °C，保温24 h，通过离心分离出固体，洗涤后得不到四氧化三铁微米球。如图4所示。
[0031]对比例2
2.1将0.247g乙酰丙酮铁加入到20 mL丙酮中；
2.2将15 mL水与上述溶液混合加入到50 mL反应釜中，加热到180 °C，保温24 h，得不到四氧化三铁。
【主权项】
1.一种两相溶剂热法制备四氧化三铁微米球的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将有机铁盐和有机配体加入到不溶于水的有机溶剂中，混合得油相溶液A; (2)将水溶性还原剂加入到水中，混合得水相溶液B； (3)将上述溶液A和B混合，得两相溶液，升温反应后，离心分离出固体，洗涤，得到四氧化三铁微米球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的有机铁盐与有机配体、水溶性还原剂、水的摩尔比为1: (3?17): (2?13): (650?2380)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(I)中不溶于水的有机溶剂与步骤(2)中水的总体积为反应器容积的70%。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:步骤(I)中，所述有机铁盐为乙酰丙酮铁、油酸铁或五羟基铁；所述有机配体为油酸、油胺或十六胺；所述不溶于水的有机溶剂为丙酮、正己烷、氯仿、苯或十八烯。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:步骤(2)中，所述水溶性还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、硫代硫酸钠或硼氢化钠。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(3)中，所述的反应条件为温度150 ?220°C，时间 8 ?30ho
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(3)中，所述的洗涤为通过水和乙醇交替洗涤3次。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:本发明方法制备得到的四氧化三铁微米球，平均粒径范围为I?5μπι。
【专利摘要】本发明公开了一种两相溶剂热法制备四氧化三铁微米球的方法，包含以下步骤：将有机铁盐和有机配体加入到不溶于水的有机溶剂中，混合得油相溶液A；将水溶性还原剂加入到水中，混合得水相溶液B；将上述溶液A和B混合，得两相溶液，升温反应后，离心分离出固体，洗涤，得到四氧化三铁微米球。制备得到的四氧化三铁微米球颗粒平均直径为1~5μm，所述的本发明制备过程简单，产物尺寸分布窄，通过简单控制反应条件可以得到不同尺寸的四氧化三铁微米球。
【IPC分类】C01G49-08
【公开号】CN104876280
【申请号】CN201510182939
【发明人】程新, 王丹, 杨萍
【申请人】济南大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年4月17日...