一种高分散性白炭黑的制备方法
【专利说明】一种高分散性白炭黑的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及化合物制备领域，具体涉及一种高分散性白炭黑的制备方法。
【背景技术】
[0003]白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。其主要用作为天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等；补强填充剂可用于浅颜色橡胶、塑料等产品中，以增强其机械强度和性能。在其它方面可用于生产油漆、牙膏、化妆品，并可用作增稠剂、触变剂及抗沉淀剂，能使制品色泽鲜艳，增强透明感；另外，它也是炸药、农药等制品中重要的辅助材料。高分散性白炭黑主要应用在橡胶补强剂、农药、燃料载体等领域，是白炭黑众多品种的一种刚刚发展的新技术。近几年来欧洲实行的绿色轮胎就是以高分散白炭黑为主要补强剂开发出来，在燃油、环保日益趋紧的情况下，这种新型轮胎的前景十分广阔，相应的高分散白炭黑的应用也会逐渐增多。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷，提供了一种高分散性白炭黑的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为:一种高分散性白炭黑的制备方法，包括以下步骤:
O将液体水玻璃溶液与硫酸进行反应，制备得到酸化水玻璃；水玻璃溶液浓度为0.1-0.2mol/L,反应温度为70-75 °C，硫酸酸化时间为15_20min，酸化至酸化水玻璃pH为7-8 ；
2 )将步骤I)得到的酸化水玻璃溶液中同时加入氢氧化铝溶液和硫酸，5分钟后停止加入氢氧化铝溶液，陈化反应15-18min，得到陈化悬浮液；所述氢氧化铝溶液的浓度为10g/L，陈化悬浮液的pH值为5 ；
3)将步骤2)得到的陈化悬浮液过滤，水洗滤饼至洗涤液电导率达到5μ s/cm为止，将滤饼进行打浆，得到浆料；
4)将步骤3)得到的浆料加热，在温度50-80°C下保持5-10min，再次过滤得到细化滤饼；
5)将细化滤饼置于烘干箱中以120-140°C烘干，烘干时间为4h，即可得到高透明度高分散性白炭黑。
[0006]进一步的，上述的一种高高分散性白炭黑的制备方法，所述步骤I)中，水玻璃溶液浓度为0.15mol/L，反应温度为72°C，硫酸酸化时间为18min，酸化至酸化水玻璃pH为7.5。
[0007]进一步的，上述的一种高分散性白炭黑的制备方法，所述步骤2)中，陈化反应时间为 16min0
[0008]进一步的，上述的一种高分散性白炭黑的制备方法，所述步骤4)中，是将浆料加热至温度65°C，保持8min。
[0009]进一步的，上述的一种高分散性白炭黑的制备方法，所述步骤5)中，烘干温度为135。。。
[0010]本发明的有益效果为:本发明提供的高分散性白炭黑的制备方法，采用氢氧化铝分散助剂替代了传统的压滤母液作为分散剂提高了白炭黑的分散性，分散系数达到97.3%，平均粒径D50最小可达2 μπι，明显优于现有市售产品，同时，调整了操作步骤，减少了反应过程中凝胶现象的出现，有利于产品的分散，且由于粒径小，分散性好，有利于洗涤，产品的压滤洗涤效果变好，在相同的压力下，洗涤速度快，使洗涤水量减少25%，提高了生产效率，更利于环保。
【附图说明】
[0011]图1为本发明高分散性白炭黑制备方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:
一种高分散性白炭黑的制备方法，包括以下步骤:
O将液体水玻璃溶液与硫酸进行反应，制备得到酸化水玻璃；水玻璃溶液浓度为0.15mol/L,反应温度为72°C，硫酸酸化时间为18min，酸化至酸化水玻璃pH为7.5 ;
2 )将步骤I)得到的酸化水玻璃溶液中同时加入氢氧化铝溶液和硫酸，5分钟后停止加入氢氧化铝溶液，陈化反应16min，得到陈化悬浮液；所述氢氧化铝溶液的浓度为100g/L，陈化悬浮液的pH值为5 ；
3)将步骤2)得到的陈化悬浮液过滤，水洗滤饼至洗涤液电导率达到5μ s/cm为止，将滤饼进行打浆，得到浆料；
4)将步骤3)得到的浆料加热，在温度65°C下保持8min，再次过滤得到细化滤饼；
5)将细化滤饼置于烘干箱中以135°C烘干，烘干时间为4h，即可得到高透明度高分散性白炭黑。
[0013]实施例2:
一种高分散性白炭黑的制备方法，包括以下步骤:
O将液体水玻璃溶液与硫酸进行反应，制备得到酸化水玻璃；水玻璃溶液浓度为0.lmol/L,反应温度为70°C，硫酸酸化时间为15min，酸化至酸化水玻璃pH为7 ;
2 )将步骤I)得到的酸化水玻璃溶液中同时加入氢氧化铝溶液和硫酸，5分钟后停止加入氢氧化铝溶液，陈化反应15min，得到陈化悬浮液；所述氢氧化铝溶液的浓度为100g/L，陈化悬浮液的pH值为5 ；
3)将步骤2)得到的陈化悬浮液过滤，水洗滤饼至洗涤液电导率达到5μ s/cm为止，将滤饼进行打浆，得到浆料；
4)将步骤3)得到的浆料加热，在温度50°C下保持5min，再次过滤得到细化滤饼；
5)将细化滤饼置于烘干箱中以120°C烘干，烘干时间为4h，即可得到高透明度高分散性白炭黑。
[0014]实施例3:
一种高分散性白炭黑的制备方法，包括以下步骤:
O将液体水玻璃溶液与硫酸进行反应，制备得到酸化水玻璃；水玻璃溶液浓度为0.2mol/L,反应温度为75°C，硫酸酸化时间为20min，酸化至酸化水玻璃pH为8 ;
2 )将步骤I)得到的酸化水玻璃溶液中同时加入氢氧化铝溶液和硫酸，5分钟后停止加入氢氧化铝溶液，陈化反应18min，得到陈化悬浮液；所述氢氧化铝溶液的浓度为100g/L，陈化悬浮液的pH值为5 ；
3)将步骤2)得到的陈化悬浮液过滤，水洗滤饼至洗涤液电导率达到5μ s/cm为止，将滤饼进行打浆，得到浆料；
4)将步骤3)得到的浆料加热，在温度80°C下保持lOmin，再次过滤得到细化滤饼；
5)将细化滤饼置于烘干箱中以140°C烘干，烘干时间为4h，即可得到高透明度高分散性白炭黑。
[0015]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高分散性白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: I)将液体水玻璃溶液与硫酸进行反应，制备得到酸化水玻璃；水玻璃溶液浓度为0.1-0.2mol/L,反应温度为70-75 °C，硫酸酸化时间为15_20min，酸化至酸化水玻璃pH为7-8 ； 2 )将步骤I)得到的酸化水玻璃溶液中同时加入氢氧化铝溶液和硫酸，5分钟后停止加入氢氧化铝溶液，陈化反应15-18min，得到陈化悬浮液；所述氢氧化铝溶液的浓度为10g/L，陈化悬浮液的pH值为5 ； 3)将步骤2)得到的陈化悬浮液过滤，水洗滤饼至洗涤液电导率达到5μ s/cm为止，将滤饼进行打浆，得到浆料； 4)将步骤3)得到的浆料加热，在温度50-80°C下保持5-10min，再次过滤得到细化滤饼； 5)将细化滤饼置于烘干箱中以120-140°C烘干，烘干时间为4h，即可得到高透明度高分散性白炭黑。2.根据权利要求1所述的一种高分散性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中，水玻璃溶液浓度为0.15mol/L，反应温度为72°C，硫酸酸化时间为18min，酸化至酸化水玻璃pH为7.5。3.根据权利要求2所述的一种高分散性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，陈化反应时间为16min。4.根据权利要求3所述的一种高分散性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，是将浆料加热至温度65°C，保持8min。5.根据权利要求4所述的一种高分散性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，烘干温度为135°C。
【专利摘要】本发明公开了一种高分散性白炭黑的制备方法，是将液体水玻璃溶液与硫酸进行反应得到酸化水玻璃，再在其中同时加入氢氧化铝溶液和硫酸，5分钟后停止加入氢氧化铝溶液得到陈化悬浮液，过滤，并将滤饼打浆后加热，而后再次过滤并烘干即可。本发明的有益效果为：本发明提供的制备方法，采用氢氧化铝分散助剂替代了传统的压滤母液作为分散剂，提高了白炭黑的分散性，明显优于现有市售产品，同时调整了操作步骤，减少了凝胶现象的出现，有利于产品的分散，且由于粒径小，分散性好，有利于洗涤，产品的压滤洗涤效果变好，在相同的压力下，洗涤速度快，使洗涤水量减少25%，提高了生产效率，更利于环保。
【IPC分类】C01B33/12
【公开号】CN104891505
【申请号】CN201510293234
【发明人】王永庆
【申请人】确成硅化学股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月2日