一种低bet高分散性白炭黑的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种低BET高分散性白炭黑的制造方法。
【背景技术】
[0002]白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用S12^nH2O表示，其中ηΗ20是以表面羟基的形式存在。白炭黑能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和氢氟酸以外的酸，具有耐高温、不燃、无味、无嗅、很好的电绝缘性。白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂，主要用于橡胶制品(包括高温硫化硅橡胶)、纺织、造纸、农药、食品添加剂领域。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种低BET高分散性白炭黑的制造方法，应用本发明的方法制备得到的白炭黑分散性好，适用于雪地轮胎。
[0004]本发明提供一种低BET高分散性白炭黑的制造方法，步骤如下:
(I)配制0.4-0.6mol/L的Na2S1^液和l_2mol/L的硫酸钠溶液；
(2 )将步骤(I)制备的Na2S13溶液升温至80-100 °C，加入硫酸钠溶液，加入量为Na2S13S液体积的0.1-0.2% ;用浓硫酸进行中和，终点pH为9_11 ;继续加入浓度为2-4mol/L的硫酸溶液搅拌反应50-70min，终点pH为6_7 ；
(3)降温至60-70°C，老化30-40min，其中，搅拌速率为15rpm-20rpm，得浆液；
(4)将浆液冷却至40-60°C后，调pH至2-5，压滤、洗涤得到湿滤饼；
(5)将步骤(4)得到的湿滤饼分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的浓度为1.5-1.Smol/L，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。
[0005]硫酸钠溶液的加入能够提高白炭黑的分散性，将湿滤饼溶解于丙酮的水溶液中处理能够进一步提高白炭黑的分散性，与不加入硫酸钠溶液以及不用丙酮水溶液处理湿滤饼的制备方法相对比，本发明方法制备得到的白炭黑冰面抓着力提高6%，能够满足雪地轮胎对高分散白炭黑的要求。
【附图说明】
[0006]附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明的制备方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0007]以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
[0008]实施例1
本发明的低BET高分散性白炭黑的制造方法步骤如下:
(1)配制0.5mol/L的Na2S13溶液和1.5mol/L的硫酸钠溶液；
(2)将步骤(I)制备的似讲03溶液升温至90°C，加入硫酸钠溶液，加入量为Na2Si03if液体积的0.15% ;用浓硫酸进行中和，终点pH为10 ;继续加入浓度为3mol/L的硫酸溶液搅拌反应60min，终点pH为6.5 ;
(3)降温至65°C，老化35min，其中，搅拌速率为18rpm，得浆液；
(4)将浆液冷却至50°C后，调pH至3，压滤、洗涤得到湿滤饼；
(5)将步骤(4)得到的湿滤饼分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的浓度为1.6mol/L，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。
[0009]实施例2
本发明的低BET高分散性白炭黑的制造方法步骤如下:
(1)配制0.4mol/L的Na2S1^液和2mol/L的硫酸钠溶液；
(2)将步骤(I)制备的Na2S13溶液升温至100°C，加入硫酸钠溶液，加入量为Na2S13溶液体积的0.1% ;用浓硫酸进行中和，终点pH为11 ;继续加入浓度为2mol/L的硫酸溶液搅拌反应50min，终点pH为7 ;
(3)降温至60°C，老化40min，其中，搅拌速率为15rpm，得楽液；
(4)将浆液冷却至60°C后，调pH至2，压滤、洗涤得到湿滤饼；
(5)将步骤(4)得到的湿滤饼分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的浓度为1.5mol/L，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。
[0010]实施例3
本发明的低BET高分散性白炭黑的制造方法步骤如下:
(1)配制0.6mol/L的Na2S1^液和lmol/L的硫酸钠溶液；
(2)将步骤(I)制备的似讲03溶液升温至80°C，加入硫酸钠溶液，加入量为Na2Si03if液体积的0.2% ;用浓硫酸进行中和，终点pH为9 ;继续加入浓度为4mol/L的硫酸溶液搅拌反应70min，终点pH为6 ;
(3)降温至70°C，老化30min，其中，搅拌速率为20rpm，得浆液；
(4)将浆液冷却至40°C后，调pH至5，压滤、洗涤得到湿滤饼；
(5)将步骤(4)得到的湿滤饼分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的浓度为1.8mol/L，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。
[0011]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种低BET高分散性白炭黑的制造方法，其特征在于:步骤如下: (I)配制0.4-0.6mol/L的Na2S1^液和l_2mol/L的硫酸钠溶液； (2 )将步骤(I)制备的Na2S13溶液升温至80-100 °C，加入硫酸钠溶液，加入量为Na2S13S液体积的0.1-0.2% ;用浓硫酸进行中和，终点pH为9_11 ;继续加入浓度为2-4mol/L的硫酸溶液搅拌反应50-70min，终点pH为6_7 ； (3)降温至60-70°C，老化30-40min，其中，搅拌速率为15rpm-20rpm，得浆液； (4)将浆液冷却至40-60°C后，调pH至2-5，压滤、洗涤得到湿滤饼； (5)将步骤(4)得到的湿滤饼分散于丙酮的水溶液中，其中丙酮的浓度为1.5-1.Smol/L，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。
【专利摘要】本发明提供一种低BET高分散性白炭黑的制造方法，步骤如下：（1）配制Na2SiO3溶液和硫酸钠溶液；（2）将Na2SiO3溶液升温至80-100℃，加入硫酸钠溶液，用浓硫酸进行中和，终点pH为9-11；继续加入硫酸溶液搅拌反应50-70min，终点pH为6-7；（3）降温至60-70℃，老化30-40min，得浆液；（4）将浆液冷却至40-60℃后，调pH至2-5，压滤、洗涤得到湿滤饼；（5）将步骤（4）得到的湿滤饼分散于丙酮的水溶液中，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。应用本发明的方法制备得到的白炭黑分散性好，冰面抓着力提高6%，能够满足雪地轮胎对高分散白炭黑的要求。
【IPC分类】C01B33/12
【公开号】CN104891506
【申请号】CN201510302059
【发明人】王永庆
【申请人】确成硅化学股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月5日