一种利用六氟磷酸锂回收混合酸生产氟硼酸钾的方法
【专利说明】一种利用六氟磷酸锂回收混合酸生产氟硼酸钾的方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及氟硼酸钾制备领域，尤其涉及一种利用六氟磷酸锂回收混合酸生产氟硼酸钾的方法。
【背景技术】
[0003]在六氟磷酸锂生产过程中，产生HF和HCL气体，通过水吸收后产生以无法直接使用的氢氟酸与盐酸废酸，该混合酸用途少，且对环境保护造成严重影响，而本发明的方法正是利用此有害废物一一氢氟酸与盐酸混合酸来制备氟硼酸钾的，混合酸的开发利用大大缓解了工业生产的环保压力及其对周围环境的影响，并且回收了浓度大于25%盐酸溶液，并产生了可观的经济效益。
[0004]含有氢氟酸的混和酸通常处理方式是加入氢氧化钙、氧化钙和碳酸钙进行反应，形成氟化钙，再对其它进行处理排放，造成对环境的污染。或者将混和酸直接用于钢铁行业的清洗，但由于氢氟酸的存在，使用难度加大，处理液的排放也存在着对环境污染的问题。
[0005]据相关报道，将含有氢氟酸的混合酸与氢氧化钙反应，生产氟化钙，将制取氟化钙进行干燥，作为制取氟化氢的原料，但实际上，由于制备出氟化钙颗粒小，难以分离与洗涤，存在许多杂质，难以用于生产氟化氢的原料。因此有研宄对此工艺进行改进，使用氯化钙与之反应，控制反应条件，制备出易过滤的氟化钙，洗涤后，氟化钙杂质含量较少，使氟化钙能返回氟化氢的生产。但生产成本与萤石相比，无竞争优势。
[0006]还有报道，在HF的工业化生产过程，副产硫酸与氢氟酸的混合酸，通过加入氢氧化钾和硼酸反应，在利用偏硼酸钾与副产硫酸与氢氟酸的混合酸反应，产生氟硼酸钾，其剩余酸工业没有得到处理，面临新废液的处理问题。
【发明内容】
[0007]根据以上技术问题，本发明提供一种利用六氟磷酸锂回收混合酸生产氟硼酸钾的方法，具体包括以下步骤:
(1)准备所需材料:六氟磷酸锂回收混合酸、氯化钾、硼酸；
(2)将硼酸和六氟磷酸锂回收混合酸放入反应釜中，搅拌9-12h，温度控制在38-42°C，两者发生硼酸反应，生成氟硼酸溶液；
(3)将氯化钾加入蒸馏水制成氯化钾溶液，然后通过过滤器对杂质进行过滤去，以获得清澈的氯化钾溶液；
(4)然后将氯化钾溶液放入盛有氟硼酸溶液的反应釜中进行搅拌，搅拌
温度控制在38-42°C，生成氟硼酸钾固体并将盐酸溶液浓度提高至25%以上；
(5)采用真空抽滤将氟硼酸钾结晶与盐酸或者氯化钾溶液分离，稍微少量淋洗，120°C真空干燥2-2.5h，得到氟硼酸钾产品，以及纯度较高的盐酸溶液。
[0008]所述氯化钾液体浓度为20-28.57%。
[0009]所述氯化钾和氟硼酸反应方程式如下:HBF4+KC1 — KBF4+HC1o
[0010]所述六氟磷酸锂回收混合酸和硼酸反应方程式如下:
4HF+H3B03— HBF4+3H20。
[0011]所述六氟磷酸锂回收混合酸中包括六氟磷酸锂、氢氟酸和盐酸；其中氢氟酸浓度1-20%，盐酸浓度1_20%。
[0012]本发明的有益效果为:(在文中选取)本发明利用硼酸、氯化钾对六氟磷酸锂回收混合酸进行反应，得到得到氟硼酸钾产品，以及纯度较高的盐酸溶液，不仅节约原料，而且操作简单，也避免了六氟磷酸锂回收混合酸排出，对环境产生影响，起到的保护环境的作用。本发明操作简单且操作原料价格低廉，可以利用低廉的原料进行操作，具有很大的竞争优势。
【附图说明】
[0013]图1为本发明流程示意图。
【具体实施方式】
[0014]根据图1所示，对本发明进行进一步说明:
实施例1
本发明的以六氟磷酸锂回收混合酸制备氟硼酸钾的方法，以氢氟酸与盐酸混合液，硼酸，氯化钾为主要原料，具体包括以下步骤:
(I)将氯化钾591.73g加水1786.28g制成氯化钾溶液，再过滤去除杂质，以获得清澈的氯化钾溶液。
[0015](2)将氢氟酸与盐酸混合酸(HCl:19.96 %，HF: 15.48%)4174.78g 和硼酸 430.5g，放入反应釜中搅拌10h，温度控制在40°C下，生成氟硼酸溶液。
[0016](3)温度控制在40°C下，将氯化钾溶液加入氟硼酸溶液中搅拌6h。
[0017](4)采用真空抽滤将氟硼酸钾结晶与滤液分离。
[0018](5) 120°C真空干燥2h，得到氟硼酸钾871g，产品纯度达到99.2%。
[0019](6)稍微少量淋洗，得到盐酸溶液5971g，浓度为27.02%。
[0020]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种利用六氟磷酸锂回收混合酸生产氟硼酸钾的方法，具体包括以下步骤: (将客户的流程展开) 准备所需材料:六氟磷酸锂回收混合酸、氯化钾、硼酸； 将硼酸和六氟磷酸锂回收混合酸放入反应釜中，搅拌9-12h，温度控制在38-42°C，两者发生硼酸反应，生成氟硼酸溶液； 将氯化钾加入蒸馏水制成氯化钾溶液，然后通过过滤器对杂质进行过滤去，以获得清澈的氯化钾溶液； 然后将氯化钾溶液放入盛有氟硼酸溶液的反应釜中进行搅拌，搅拌 温度控制在38-42°C，生成氟硼酸钾固体并将盐酸溶液浓度提高至25%以上； (5)采用真空抽滤将氟硼酸钾结晶与盐酸或者氯化钾溶液分离，稍微少量淋洗，120°C真空干燥2-2.5h，得到氟硼酸钾产品，以及纯度较高的盐酸溶液。2.按照权利要求1所述的一种利用六氟磷酸锂回收混合酸生产氟硼酸钾的方法，其特征在于所述氯化钾液体浓度为20-28.57%。3.按照权利要求1所述的一种利用六氟磷酸锂回收混合酸生产氟硼酸钾的方法，其特征在于所述氯化钾和氟硼酸反应方程式如下:HBF4+KC1 — KBF4+HC1。4.按照权利要求1所述的一种利用六氟磷酸锂回收混合酸生产氟硼酸钾的方法，其特征在于所述六氟磷酸锂回收混合酸和硼酸反应方程式如下:4HF+H3B03— HBF4+3H20。5.按照权利要求1所述的一种利用六氟磷酸锂回收混合酸生产氟硼酸钾的方法，其特征在于所述六氟磷酸锂回收混合酸中包括六氟磷酸锂、氢氟酸和盐酸；其中氢氟酸浓度1-20%，盐酸浓度1-20%。
【专利摘要】本发明提供一种利用六氟磷酸锂回收混合酸生产氟硼酸钾的方法，具体包括以下步骤：准备所需材料：六氟磷酸锂回收混合酸、氯化钾、硼酸；将硼酸和六氟磷酸锂回收混合酸放入反应釜中，搅拌9-12h，温度控制在38-42℃，两者发生硼酸反应，生成氟硼酸溶液；将氯化钾加入蒸馏水制成氯化钾溶液，然后通过过滤器对杂质进行过滤去，以获得清澈的氯化钾溶液；本发明利用硼酸、氯化钾对六氟磷酸锂回收混合酸进行反应，得到氟硼酸钾产品，以及纯度较高的盐酸溶液，不仅节约原料，而且操作简单，也避免了六氟磷酸锂回收混合酸排出，对环境产生影响，起到的保护环境的作用。本发明操作简单且操作原料价格低廉，可以利用低廉的原料进行操作，具有很大的竞争优势。
【IPC分类】C01B35/06, C01B7/01
【公开号】CN104891517
【申请号】CN201510309433
【发明人】张欣露
【申请人】天津金牛电源材料有限责任公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月9日