一种高吸油值的白炭黑的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种高吸油值的白炭黑的制备方法。
【背景技术】
[0002]白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用S12^nH2O表示，其中ηΗ20是以表面羟基的形式存在。白炭黑能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和氢氟酸以外的酸，具有耐高温、不燃、无味、无嗅、很好的电绝缘性。白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂，主要用于橡胶制品(包括高温硫化硅橡胶)、纺织、造纸、农药、食品添加剂领域。
[0003]白炭黑吸油值的指标是体现白炭黑二次结构的一个重要性能，在白炭黑的应用领域中，要求白炭黑的吸油值至少达到2.5以上。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种高吸油值的白炭黑的制备方法，应用本发明的方法制备得到的白炭黑吸油值高达3.1o
[0005]本发明提供一种高吸油值的白炭黑的制备方法，步骤如下:
(1)用水溶解固体硅酸钠Na2O-nSi02形成Na2S13溶液，并将Na #103溶液的浓度调节至 0.3-0.6mol/L，其中 η 为 2.6-2.9 ；
(2)将步骤(I)制备的Na2S13溶液升温至80-100°C，加入浓硫酸进行中和，终点pH为9-11 ;继续加入浓度为4-6mol/L的硫酸溶液搅拌反应50_70min，终点pH为5_6 ；
(3)降温至60-70°C，老化20-25min，其中，搅拌速率为15rpm-20rpm，得浆液；
(4)将浆液冷却至40-60°C后，调pH至2-5，压滤、洗涤得到湿滤饼；
(5)将步骤(4)得到的湿滤饼分散于丙醇和乙醇的混合水溶液中，其中丙醇的浓度为l-2mol/L，乙醇的浓度为0.5-0.8mol/L，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。
[0006]应用本发明的方法制备得到的白炭黑吸油值高达3.lcm3/g,能够满足各领域对高吸油值白炭黑的需求。
【附图说明】
[0007]附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明的制备方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0008]以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
[0009]实施例1
本发明的高吸油值的白炭黑的制备方法步骤如下:
(1)用水溶解固体硅酸钠Na2O-nSi02形成Na2S13溶液，并将Na #103溶液的浓度调节至 0.5mol/L，其中 η 为 2.8;
(2)将步骤(I)制备的Na2S13溶液升温至90°C，加入浓硫酸进行中和，终点pH为10;继续加入浓度为5mol/L的硫酸溶液搅拌反应60min，终点pH为5.5 ;
(3)降温至65°C，老化22min，其中，搅拌速率为18rpm，得浆液；
(4)将浆液冷却至45°C后，调pH至4，压滤、洗涤得到湿滤饼；
(5)将步骤(4)得到的湿滤饼分散于丙醇和乙醇的混合水溶液中，其中丙醇的浓度为1.5mol/L，乙醇的浓度为0.6mol/L，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。
[0010]实施例2
本发明的高吸油值的白炭黑的制备方法步骤如下:
(1)用水溶解固体硅酸钠Na2O-nSi02形成Na2S13溶液，并将Na #103溶液的浓度调节至 0.3mol/L，其中 η 为 2.9;
(2)将步骤(I)制备的Na2S13溶液升温至100°C，加入浓硫酸进行中和，终点pH为9;继续加入浓度为6mol/L的硫酸溶液搅拌反应70min，终点pH为5 ;
(3)降温至60°C，老化25min，其中，搅拌速率为20rpm，得浆液；
(4)将浆液冷却至60°C后，调pH至2，压滤、洗涤得到湿滤饼；
(5)将步骤(4)得到的湿滤饼分散于丙醇和乙醇的混合水溶液中，其中丙醇的浓度为2mol/L，乙醇的浓度为0.5mol/L，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。
[0011]实施例3
本发明的高吸油值的白炭黑的制备方法步骤如下:
(1)用水溶解固体硅酸钠Na2O-nSi02形成Na2S13溶液，并将Na #103溶液的浓度调节至 0.6mol/L，其中 η 为 2.6;
(2)将步骤(I)制备的Na2S13溶液升温至80°C，加入浓硫酸进行中和，终点pH为11;继续加入浓度为4mol/L的硫酸溶液搅拌反应50min，终点pH为6 ;
(3)降温至70°C，老化20min，其中，搅拌速率为15rpm，得浆液；
(4)将浆液冷却至40°C后，调pH至5，压滤、洗涤得到湿滤饼；
(5)将步骤(4)得到的湿滤饼分散于丙醇和乙醇的混合水溶液中，其中丙醇的浓度为lmol/L，乙醇的浓度为0.8mol/L，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。
[0012]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高吸油值的白炭黑的制备方法，其特征在于:步骤如下: (1)用水溶解固体硅酸钠Na2O-nSi02形成Na2S13溶液，并将Na #103溶液的浓度调节至 0.3-0.6mol/L，其中 η 为 2.6-2.9 ； (2)将步骤(I)制备的Na2S13溶液升温至80-100°C，加入浓硫酸进行中和，终点pH为9-11 ;继续加入浓度为4-6mol/L的硫酸溶液搅拌反应50_70min，终点pH为5_6 ； (3)降温至60-70°C，老化20-25min，其中，搅拌速率为15rpm-20rpm，得浆液； (4)将浆液冷却至40-60°C后，调pH至2-5，压滤、洗涤得到湿滤饼； (5)将步骤(4)得到的湿滤饼分散于丙醇和乙醇的混合水溶液中，其中丙醇的浓度为l-2mol/L，乙醇的浓度为0.5-0.8mol/L，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。
【专利摘要】本发明提供一种高吸油值的白炭黑的制备方法，步骤如下：（1）用水溶解固体硅酸钠Na2O·nSiO2形成Na2SiO3溶液，将浓度调节至0.3-0.6mol/L；（2）升温至80-100℃，加入浓硫酸进行中和，终点pH为9-11；继续加入浓度为4-6mol/L的硫酸溶液搅拌反应50-70min，终点pH为5-6；（3）降温至60-70℃，老化20-25min，得浆液；（4）将浆液冷却至40-60℃后，调pH至2-5，压滤、洗涤得到湿滤饼；（5）将湿滤饼分散于丙醇和乙醇的混合水溶液中，边搅拌边加热，回流，抽滤，干燥，得到白炭黑。应用本发明的方法制备得到的白炭黑吸油值高达3.1cm3/g。
【IPC分类】C01B33/12
【公开号】CN104909373
【申请号】CN201510294599
【发明人】王永庆
【申请人】确成硅化学股份有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月2日