一种低比表面三氧化钨的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氧化钨的制备方法，特别是一种低比表面三氧化钨的制备方法。
[0002]本申请中术语“铵钨化合物”是钨同(杂)多酸铵盐化合物及其煅烧产物的统称。
[0003]本申请中，术语APT为“仲钨酸铵”的简称。
【背景技术】
[0004]钨是一种难熔的有色金属，也是一种重要的战略资源，因其具有熔点高、硬度大、延性强、耐磨和耐腐蚀等优良性能而得到广泛应用。
[0005]钨粉末是钨的中间产品，作为钨制品及硬质合金生产的原料，对后续产品的质量产生极其重要的影响。随着科技的进步，用户对钨粉末的要求在不断地提高，钨粉、碳化钨粉技术正向着超细(纳米)化、超粗化、超纯化、集中化方向发展。三氧化钨作为生产钨粉、碳化钨粉的原料，对钨粉的粒度控制发挥着重要的作用，许多研宄表明低比表面的三氧化钨有利于制取粗颗粒的钨粉。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是提供一种低比表面三氧化钨的制备方法，低比表面的三氧化钨有利于制取粗颗粒的钨粉。
[0007]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:一种低比表面三氧化钨的制作方法，包括下列步骤:
[1]以铵钨化合物为原料，在负压密闭的煅烧炉中进行有氧煅烧，采用梯度式控制炉膛温度，煅烧过程设有2-6个温度控制带，进料端300 °C -400 °C，出料端温度700 °C -800 °C，后温度带与前温度带温差0°C _500°C温度梯度；
[2]炉膛内真空度(0.1-1.5) X 14Pa,进行有氧煅烧；
[3]煅烧原料铵钨化合物费氏粒度Fsss:30-60 μ m，原料进料速度50_250kg/h ；
[4]煅烧时间为20-50min；
[5]炉料通过煅烧炉设有的冷却水夹套冷却降温后出炉，随后过筛即得比表面积(lm2/g的三氧化钨产品。
所述煅烧炉为回转炉或者无舟皿带式连续煅烧炉。所述炉料冷却降温后出炉后过筛的筛网密度根据产品粒度要求来确定筛网目数。
[0008]本发明的有益效果是:本发明生产出来的三氧化钨具有低比表面，能够有效提高后续产品钨粉、碳化钨粉的粒度。
【附图说明】
[0009]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0010]图1是低比表面三氧化钨制备工艺的示意图。
【具体实施方式】
[0011]实施例1如图1所示:将费氏为30μπι的铵钨化合物置入进料仓中，通过螺旋给料机以125kg/h为速度送入真空度(0.5-0.8) X 14Pa的回转炉中，进行有氧煅烧，温度控制为:一带300°C、二带300°C、三带650°C、四带650°C、五带700°C、六带750°C。经过回转炉煅烧后，冷却过筛，可得比表面积为0.8m2/g的三氧化钨。
[0012]实施例2如图1所示:将费氏为50μπι的铵钨化合物置入进料仓中，通过螺旋给料机以200kg/h为速度送入真空度(1.0-1.3) X 14Pa的回转炉中，进行有氧煅烧，温度控制为:一带400°C、二带400°C、三带700°C、四带800°C、五带800°C、六带800°C。经过回转炉煅烧后，冷却过筛，可得比表面积为0.4m2/g的三氧化钨。
[0013]实施例3如图1所示:将费氏为45μπι的铵钨化合物置入进料仓中，通过螺旋给料机以160kg/h为速度送入真空度(0.8-1.2) X 14Pa的回转炉中，进行有氧煅烧，温度控制为:一带350°C、二带350°C、三带700°C、四带750°C、五带800°C、六带800°C。经过回转炉煅烧后，冷却过筛，可得比表面积为0.5m2/g的三氧化钨。
【主权项】
1.一种低比表面三氧化钨的制作方法，包括: [1]以铵钨化合物为原料，在负压密闭的煅烧炉中进行有氧煅烧，采用梯度式控制炉膛温度，煅烧过程设有2-6个温度控制带，进料端300 °C -400 °C，出料端温度700 °C -800 °C，后温度带与前温度带温差0°C _500°C温度梯度； [2]炉膛内真空度(0.1-1.5) X 14Pa,进行有氧煅烧； [3]煅烧原料铵钨化合物费氏粒度Fsss:30-60 μ m，原料进料速度50_250kg/h ； [4]煅烧时间为20-50min； [5]炉料通过煅烧炉设有的冷却水夹套冷却降温后出炉，随后过筛即得比表面积 lm2/g的二氧化鹤广品。2.根据权利要求1所述一种低比表面三氧化钨的制作方法，，其特征在于:所述煅烧炉为回转炉或者无舟皿带式连续煅烧炉。3.根据权利要求1所述一种低比表面三氧化钨的制作方法，，其特征在于:所述炉料冷却降温后出炉后过筛的筛网密度根据产品粒度要求来确定筛网目数。
【专利摘要】本发明涉及一种低比表面三氧化钨的制作方法，包括：以铵钨化合物为原料，在中进行有氧煅烧，采用梯度式控制炉膛温度，煅烧过程设有2-6个温度控制带，进料端300℃-400℃，出料端温度700℃-800℃，后温度带与前温度带温差0℃-500℃温度梯度；炉膛内真空度（0.1-1.5）×104Pa，进行有氧煅烧；煅烧原料铵钨化合物费氏粒度Fsss：30-60μm，原料进料速度50-250kg/h；冷却出炉后过筛，即得得比表面积≤1m2/g的三氧化钨产品。
【IPC分类】C01G41/02
【公开号】CN104909410
【申请号】CN201510339260
【发明人】廖小丽, 谢金明, 余春荣, 朱亚模, 李继红
【申请人】江西稀有金属钨业控股集团有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月18日