一种球形大颗粒氮化铝粉末的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于粉末冶金领域，涉及一种球形大颗粒氮化铝粉末的制备方法。
技术背景
[0002]氮化铝陶瓷具有较高的热导率，其理论值为320W/m.K，较高的电绝缘性，与硅相匹配的热膨胀系数，目前广泛应用于电子元器件中作为散热材料。但这些应用属于直接使用氮化铝陶瓷，而随着照明行业的发展，导热塑料用于制造LED灯罩以及汽车中，导热塑料是利用导热填料对高分子基体材料进行均匀填充，以提高其导热性能。与传统铝材相比，导热塑料制品具有重量轻，成形加工方便，可以和其它塑料一样，经过一次成形，生产薄壁及复杂形状零件，产品设计自由度高；此外，由于金属壳体导电，内部必须采用隔离启动系统，以防止触电，而导热塑料绝缘，当做散热系统时可以采用非隔离系统启动，节省成本且所占空间较小。
[0003]导热塑料主要成分包括基体材料和填料，基体材料包括PPS、PA6/PA66、PC、PP等，填料包括AlN、SiC、Al203、BN等。其导热性能利用热导率(单位:W/m.K)来衡量。而提高其导热性能的方法为提高基体材料的导热系数和采用高导热材质作为填料、提高填料比例、以及通过改善填料与基体材质的结合界面几方面来进行，而填料加入的比例对于导热塑料的导热性能具有较高的影响，为了提高粉末的装填量，必须制备粒径在数微米与几十微米的球形氮化铝粉末，以获得流动性好，强度高，粉末填充量大的导热塑料。而传统制备的氮化铝粉末采用直接氮化法或者碳热还原法生产，前者制备出的粉末经过破碎后，获得粉末粗细不均，形状不规则，后者制备的粉末粒径较小，一般在I微米左右，且形状为非球形，因此很难得到高填充量导热塑料。
[0004]关于制备球形氮化铝的专利已有几种如(CN103079995A)以及(CN102686511A)中将氧化铝或氧化铝水合物与碳粉及助熔剂进行混合，使用该混合粉末在一定温度下反应，合成氮化铝粉，在空气中加热除去多余碳，从而得到球形氮化铝粉末，但该方法制备的氮化铝粉末，碳粉易包裹或碳原子固溶于氮化铝粉末中，影响氮化铝粉末热导率，且制得粉末颜色较深，用于导热塑料中影响美观。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种球形大颗粒氮化铝粉末的制备方法。
[0006]技术方案是:将氮化铝粉末、粘结剂、助烧剂，分散剂在有机溶剂中进行混合，配成浆料，通过喷雾造粒制得球形氮化铝团聚体作为造粒料，再经高温煅烧、球磨分散工艺制得球形氮化铝粉末。
[0007]本发明所采用的操作步骤是:
[0008]步骤一，配料:将氮化铝粉末、粘结剂、助烧剂，分散剂、酒精按照质量百分比配料:氮化铝粉体30 % -60%,粘结剂0.03% -5%,助烧剂2% -10%,分散剂0.5 % -5 %，，酒精30% -65% ；
[0009]步骤二，配制浆料:采用球磨，搅拌、或超声波分散将步骤一中原料进行混合，制成稳定的浆料；
[0010]步骤三，喷雾造粒:将步骤二中制备的浆料通过蠕动泵控制进料加入喷雾造粒机中。通过控制料浆进口、出口温度，喷雾压力，得到氮化铝造粒料
[0011]步骤四，煅烧:将制得氮化铝造粒料置于烧舟中，在流动氮气气氛下于烧结炉中煅烧，制得球形氮化铝粉末。煅烧温度根据助烧剂的不同，选择1450°c到1850°C，煅烧时间30min一100min0
[0012]步骤五，球磨分散:制得球形氮化铝粉末，球形度在0.65?0.9，粒度在5?80 μ m，松装密度为0.85?1.lg/cm3，振实密度为1.0?1.25g/cm3。所述氮化铝粉末原料粒度为0.5微米?5微米。
[0013]步骤一中助烧剂为氧化纪、氧化镧、氧化钟、氧化镁、氧化妈、氧化锂中的一种或几种；粘结剂为橡胶汽油、EVA、酚醛树脂、环氧树脂中的一种或几种；
[0014]步骤一中分散剂为硬脂酸，己烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯、聚乙二醇中的一种或几种；
[0015]在该方法中，将氮化铝粉末与分散剂，粘结剂，助烧剂通过搅拌，球磨与超声波分散，制成流动性好的浆料，将浆料通过送料器送入喷雾造粒及中，通过控制温度与压力，送料速度等制得喷雾造粒料，将喷雾造粒料置于烧结炉中煅烧，制得球形氮化铝粉末。通过扫描电子显微镜观察粉末原料、造粒料、最终产物的形貌；利用松装密度仪与振实密度仪测量粉末的松装密度与振实密度。
[0016]本发明所得球形氮化铝粉末，球形度在0.65?0.9，粒度在5?80 μ m，松装密度为0.85?1.lg/cm3，振实密度为1.0?1.25g/cm3。本发明方法制备的氮化销粉末球形度高，粒径均匀，流动性好。制备工艺简单，生产成本低，制备的粉末可应用于导热塑料填料。
【具体实施方式】
[0017]以下对本发明进行进一步说明，实施实例中的参数指标通过下述方法来测定。
[0018]1.平均粒径
[0019]平均粒径(D50)为将试样在溶液中进行超声波分散，再利用激光粒度仪测定。
[0020]2.球形度
[0021]利用扫描电子显微镜附带标尺功能，随机选取50个颗粒，测定颗粒短径(DS)与颗粒长径(DL)之比，即球形度为:DS/DL。
[0022]3.松装密度与振实密度
[0023]松装密度是指粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的堆积密度，即粉末松散填装时单位体积的质量，单位以g/cm3表示。振实密度是指在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位容积的质量，单位以g/cm3表示。
[0024]实施例1:
[0025]将氮化铝粉末100g (D50 = 0.5 μ m)，氧化钇粉 50g (D50 = 50nm)，EVA30g，三硬脂酸甘油酯10g，酒精1500g，放入球磨罐中，研磨12小时，配得浆料，然后将浆料通过蠕动泵送入喷雾干燥器离心雾化器中，离心雾化器转速为8500rpm，进风口温度220°C，出风口温度115°C，将收得造粒料过80目筛后，将造粒料放入氮化硼坩祸中，在真空碳管炉中，通入流动氮气，以10°C /min加热到1820°C，保温2小时，将煅烧后粉末在球磨罐中，放入酒精，以氧化铝球进行球磨，经干燥后得到球形氮化铝粉末。
[0026]由上述工艺制备的氮化铝粉末，其球形度为0.7，粉末直径为D50 = 1ym,松装密度为0.9g/cm3,振实密度为1.05g/cm3。
[0027]实施例2:
[0028]将氮化铝粉末100g (D50 = 0.5 μ m)，氧化镧粉 50g (D50 = 50nm)，EVA30g，己烯基双硬脂酰胺15g，酒精1200g，放入球磨罐中，研磨12小时，配得浆料，然后将浆料通过蠕动泵送入喷雾干燥器离心雾化器中，离心雾化器转速为8500rpm，进风口温度220°C，出风