废次品含钾物料中氧化钾的提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氧化钾处理技术，具体地说涉及一种废次品含钾物料中氧化钾的提取 方法。
【背景技术】
[0002] 现有技术中，氯化钾、碳酸钾等钾物料在大批量使用后，产生大量含氧化钾的副产 品废次品物料，这些废次品物料往往是经生产使用过后再回收，且未作无害化处理就流入 废品市场，容易污染环境，废料中的有害物质和重金属等进入土壤后，还会影响农作物的生 长，而有害物质和重金属等被农作物吸收后，导致人们容易通过农作物间接吸收重金属和 有害物质，进而影响人们身体健康。
[0003]为了解决上述技术问题，现有技术中提出了如下技术： 如中国专利号"200910147104. 4"在2009年10月21日公开了一种氯化钾的提纯方法， 其技术方案包括以下步骤：（1)取低含量氯化钾固体与常温的含有氯化钠和氯化钾的溶液 在40°C~IKTC下混合得到氯化钾饱和溶液I; (2)将步骤（1)得到的氯化钾饱和溶液I固 液分离，得到高温氯化钾的饱和清液II; (3)将步骤（2)得到的氯化钾饱和清液II装入可 完全密封的容器，并且完全密封，然后在保持密封的状态下冷却至-5~25°C，得到固体和 母液混合物III;所述的冷却方法是露天自然冷却、人工凉水淋浴或用预先制冷的冷媒去 喷淋冷却；(4)将步骤（3)得到的固体和母液混合物III固液分离，得到固体和母液IV; (5) 将步骤（4)得到的固体用纯净水洗涤、脱水、干燥就可得纯度很高氯化钾成品和洗涤液V。
[0004] 但以该专利为代表的现有技术，在实际使用过程中，仍然存在着如下缺陷：一、该 方法仅仅适用于氯化钾的提纯，并不适用于具有特殊性的废次品含钾物料的处理，比如不 能消除氧化钾中的重金属等有害杂质。二、在提纯过程中需要大量含有氯化钠和氯化钾 的溶液，导致生产成本较高。三、得到的高温氯化钾饱和清液II需要在密封状态下冷却 至-5~25°C，冷却方式为自然冷却、人工凉水淋浴和预先制冷的冷媒喷淋冷却这三种方 式，其中第一种自然冷却方式的冷却效率低，特别是在夏天的时候难以实现，而第二、三种 冷却方式又存在着工序复杂和冷却效果差的缺点，即不论采用哪种冷却方式，均难以达到 规模化提纯氧化钾的目标。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种废次品含钾物料中 氧化钾的提取方法，本发明能够规模化提取废次品物料中的氧化钾，达到废物回收利用和 避免环境污染的目的。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下： 一种废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，其特征在于包括以下步骤：a、混合：将废次品含钾物料按比例加入到水中，待废次品含钾物料溶解后，得到混合 液； b、除杂：去除混合液中的杂质，得到清液； C、浓缩：对清液进行浓缩，得到饱和的氧化钾溶液； d、 结晶：采用冷却结晶的方式对氧化钾溶液进行固液分离，得到氧化钾晶体； e、 提纯：使用药液洗涤氧化钾晶体，去除氧化钾晶体中的重金属杂质； f、 成品：对提纯后的氧化钾晶体固液分离后干燥，得到成品氧化钾。
[0007] 所述步骤a中将废次品含钾物料按比例加入到温度为80-100°C的水中，并采用 搅拌的方式使废次品含钾物料均匀溶解在水中。
[0008] 所述步骤a中废次品含钾物料与水的质量比为I:1. 5-2. 0。
[0009] 所述步骤b中采用300目的滤布对混合液进行过滤除杂。
[0010] 所述步骤c中在浓缩时产生的水蒸汽通过管道回流至步骤a中循环利用。
[0011] 所述步骤d中分离后的母液通过管道回流至步骤c中循环利用。
[0012] 所述步骤e中以搅拌方式洗涤氧化钾晶体，洗涤时间为15 - 30分钟。
[0013] 所述步骤e中氧化钾晶体与药液的质量比为1 :0. 5 - 0. 8。
[0014] 所述步骤f中氧化钾提纯后固液分离出的药液返回步骤e中循环使用。
[0015] 采用本发明的优点在于： 一、本发明通过混合、除杂、浓缩、结晶、提纯和干燥这几个简单的工序就能够将氧化钾 从废次品含钾物料中提取出来，整个工序简单，易掌握和易操作，工艺流程稳定可靠、连续 性强、投入少、生产量大，得到的氧化钾产品洁白、含量高和纯度高，钾回收率超过98%。同 时，上述工序能够循环利用水和生产过程中的热能，无排放，不仅大幅降低了生产成本，还 大幅减少了能源消耗。与中国专利号"200910147104. 4"为代表的现有技术相比，本发明只 需要4小时就可完成单批次1一5吨废次品含钾物料处理的大循环，循环后再按此方法重复 生产，可实现规模化接连不断的生产，大幅提高了生产效率。
[0016] 二、本发明中，由于废次品含钾物料为水溶性物质，采用搅拌方式有利于加快废次 品含钟物料的溶解速度，进而有利于提尚提取效率。
[0017] 三、本发明中，废次品含钾物料与水的质量比为I:1. 5-2. 0,采用该质量配比能 够保证废次品含钾物料中的氧化钾完全溶解到水中，有利于提高氧化钾的提取效果。
[0018] 四、本发明中，采用300目的滤布对混合液进行过滤除杂，能够有效过滤掉混合液 中的泥沙等各种杂质，进而提取效果更好。
[0019] 五、本发明中，步骤c中的水蒸汽通过管道回流至步骤a中，该设置方式使得除了 第一批废次品含钾物料在处理时需要加水外，其余第二批次、第三批次、第N批次处理时基 本不需要额外加水，水的循环利用率高，有利于降低提取成本。另外，由于步骤c中的水蒸 汽是浓缩时的产物，其温度可达60- 70°C，因此除了第一批次废次品含钾物料在提取时需 要将水温加热至80- 100°C，在其余批次的提取过程中，只需要增补20- 30°C的热能就可 达到80- 100°C的最佳溶解温度，增补的热能较少，有利于缩短加热时间和节约能源。
[0020] 六、本发明中，步骤e中以搅拌方式洗涤氧化钾晶体15-30分钟，能够有效地去除 氧化钾晶体中的有害杂质和重金属，进而有利于提高成品氧化钾晶体的纯度。
[0021] 七、本发明中，如果氧化钾晶体与药液的质量比小于1 :〇. 5,则存在着不能有效去 除有害杂质及重金属的缺陷，而如果氧化钾晶体与药液的质量比大于1 :〇. 8,又导致能源 浪费过大；因此，将氧化钾晶体与药液的质量比设置为1 :〇. 5 - 0. 8,既能够节能降耗，又能 够洗出合格产品。
[0022] 八、本发明中，步骤f中分离出的药液循环使用，有利于进一步节约生产成本。 [0023]九、本发明能够将废次品含钾物料变害为宝、减少了对环境的污染，属绿色生产工 艺，物料长期较多便宜易得，比如有分别来自医用原料药回收废渣、农药原料药生产回收废 渣、油田稳固剂回收废渣、氟里昂制冷废料回收、硝酸钾、硫酸钾、碳酸钾等制钾用钾行业的 回收废钾。
【附图说明】
[0024]图1为本发明的流程框图。
【具体实施方式】[0025] 实施例1 一种废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，包括以下步骤： a、混合：先将温度为80°C的水加入到溶解槽中，再将废次品含钾物料按比例加入到溶 解槽中，得到混合液，然后使用搅拌的方式搅拌混合液，使废次品含钾物料充分均匀地溶解 到水中。其中，废次品含钾物料与水的质量比为I:1. 5。
[0026]b、除杂：由于废次品含钾物料是各行各业使用后的产物，其含有的杂质非常多，比 如有泥沙、石蜡、活性炭、药渣、石油污物、淤泥等，因此就需要对混合液进行除杂，其具体过 程为：首先使用人工或机械打捞的方式去除混合液中的固体杂质，然后再使用300目的滤 布对混合液进行过滤，最后得到清液。
[0027]c、浓缩：对清液进行浓缩，直到清液中有少量的氧化钾晶体，此时得到饱和的氧化 钾溶液；另外，在浓缩过程中会产生温度为60°C的水蒸汽，这些水蒸汽通过管道回流至步 骤a中的溶解槽中，以便于下一批次提取时循环用水。
[0028]d、结晶：先将饱和的氧化钾溶液注入到罐壁上设置有冷却管的结晶罐中，再向冷 却管中通入冷却介质冷却氧化钾溶液，使溶液中的氧化钾结晶，最后将结晶罐中的母液泵 至步骤c中循环利用中，得到氧化钾晶体。
[0029]e、提纯：使用药液以搅拌方式洗涤氧化钾晶体15分钟，去除氧化钾晶体中的有害 杂质及重金属杂质，得到达标的氧化钾晶体，然后将氧化钾晶体与药液进行固液分离，分离 出来的药液返回步骤e中循环利用；其中，氧化钾晶体与药液的质量比为1 :〇. 5。进一步的， 洗涤以带有搅拌的容器进行，有害杂质和重金属多时，需在密闭容器内洗涤，避免操作人员 因长时间工作，而被氧化钾晶体所附带的甲苯、砷、氟化物、铵等气体而损害身体。
[0030] f、成品：对提纯后的氧化钾晶体固液分离后干燥，得到成品氧化钾，然后包装入 库。
[0031] 本实施例中，该工艺经过多次生产，反复检验，确定该工艺生产流程稳定成熟，例 如，以4份相同类型的废次品含钾物料为例，分别使用上述步骤处理后，能够得到如下实验