一种稀土铁氧体材料的制备方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉及一种稀土铁氧体材料的制备方法，属于磁性材料领域。
【背景技术】
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[0002]永磁材料是电子行业中不可或缺的材料，广泛应用于家电、汽车、计算机、通讯、医疗、航天、军事等领域。近年来，永磁铁氧体磁性材料以其原料来源广、价格低廉和优异的磁性能在磁性材料的研宄与发展中占有重要地位，具有相对较高的剩磁(Br)、矫顽力(jHc)及磁能积(BH)max。工业上永磁铁氧体以铁红或铁鳞与碳酸锶、碳酸钡或者碳酸钙等为主要原料通过传统陶瓷工艺制备。
[0003]目前，为了改善永磁铁氧体的综合磁性能，主要采用的方法包括:(1)寻求更加优良的配方体系，(2)在良好配方的基础上，采用合理的后加工工艺。对高性能永磁铁氧体研宄而言，配方的改善一直是主流，近年来，随着LaCo添加配方体系、CaSrLaCo主配方工艺的出现，永磁铁氧体综合磁性能取得很大的突破。然而良好的配方更需要优良的工艺与之相配合，才能发挥其最大的潜力。
【发明内容】
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[0004]本发明目的是，用来弥补现有技术的不足，而提供一种稀土铁氧体材料的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下:
[0006]一种稀土铁氧体材料的制备方法，包括以下几个步骤:
[0007](I)原料预处理:将三氧化二铁、氧化镧、氧化铝、氧化钡和氧化锰按照比例在氧气下进行预烧，预烧温度为1200-1300°C，待原料自然冷却后进行粗破碎；
[0008](2) 一次添加:将粗破碎后的原料与碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼混合后，加入混合物总重1-2倍的水和混合物总重3-6倍的钢球，采用球磨机磨至浆料粒度为0.5-1.0 μ m ；
[0009](3) 二次添加:向球磨后的浆料中添加硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁，充分混合后将浆料进行脱水处理，之后在压力为25MPa的条件下压制成型，同时添加5000-8000A/m的取向磁场，得到生坯；
[0010](4)烧结:将生坯在氧气条件下进行烧结，烧结温度为1000-1200°c，保持2_3h，随后自然降温得到铁氧体材料。
[0011]所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法，各原料以重量份数计分别为:三氧化二铁120-150份、氧化镧10-15份、氧化铝2-7份、氧化钡2_7份、氧化猛1-3份和氧化硼0.5-1.5 份。
[0012]所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法，所述氧化铝和氧化钡的重量比为1:1。
[0013]所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法，一次添加时，碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼的添加量分别为粗破碎后原料总量的1-2 %,0.5-1.5 %,0.2-0.8 %和0.05-0.15% O
[0014]所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法，二次添加时，硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁分别为粗破碎后原料总量的0.02-0.08%,0.02-0.05%和0.05-0.12%。
[0015]所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法，所述烧结时，缓慢升温至700-800°C，保持1-1.5h，然后快速升温至1000-1200°C，保持2_3h。
[0016]本发明的有益效果如下:
[0017]本发明的稀土铁氧体材料的制备方法步骤简单，操作方便，各原料配方合理，先预烧再添加最后烧结，减少了气孔率；通过一次添加和二次添加，提高了铁氧体材料的致密度，制备得到的铁氧体材料，剩磁Br:280-320mT ;磁感矫顽力Hcb:250-300kA/m ;内禀矫顽力 Hcj:210-260kA/m ;最大磁能积(BH)max:42_45KJ/m30
【具体实施方式】
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[0018]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0019]实施例1:
[0020]本实施例中，一种稀土铁氧体材料的制备方法，包括以下几个步骤:
[0021](I)原料预处理:将三氧化二铁、氧化镧、氧化铝、氧化钡和氧化锰按照比例在氧气下进行预烧，预烧温度为1200-1300°C，待原料自然冷却后进行粗破碎；
[0022](2) 一次添加:将粗破碎后的原料与碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼混合后，加入混合物总重1-2倍的水和混合物总重3-6倍的钢球，采用球磨机磨至浆料粒度为0.5-1.0 μ m ；
[0023](3) 二次添加:向球磨后的浆料中添加硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁，充分混合后将浆料进行脱水处理，之后在压力为25MPa的条件下压制成型，同时添加5000-8000A/m的取向磁场，得到生坯；
[0024](4)烧结:将生坯在氧气条件下进行烧结，所述烧结时，缓慢升温至700-800°C，保持1-1.5h，然后快速升温至1000-1200°c，保持2_3h，随后自然降温得到铁氧体材料。
[0025]其中，各原料以重量份数计分别为:三氧化二铁120份、氧化镧10份、氧化铝7份、氧化钡7份、氧化锰I份和氧化硼1.5份。
[0026]其中，一次添加时，碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼的添加量分别为粗破碎后原料总量的2%、0.5%,0.8%和0.15% ;二次添加时，硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁分别为粗破碎后原料总量的0.02%,0.05%和0.05%。
[0027]实施例2:
[0028]本实施中，一种稀土铁氧体材料的制备方法，包括以下几个步骤:
[0029](I)原料预处理:将三氧化二铁、氧化镧、氧化铝、氧化钡和氧化锰按照比例在氧气下进行预烧，预烧温度为1200-1300°C，待原料自然冷却后进行粗破碎；
[0030](2) 一次添加:将粗破碎后的原料与碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼混合后，加入混合物总重1-2倍的水和混合物总重3-6倍的钢球，采用球磨机磨至浆料粒度为0.5-1.0 μ m ；
[0031](3) 二次添加:向球磨后的浆料中添加硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁，充分混合后将浆料进行脱水处理，之后在压力为25MPa的条件下压制成型，同时添加5000-8000A/m的取向磁场，得到生坯；
[0032](4)烧结:将生坯在氧气条件下进行烧结，烧结温度为1000-1200°C，保持2_3h，随后自然降温得到铁氧体材料。
[0033]其中，各原料以重量份数计分别为:三氧化二铁150份、氧化镧15份、氧化铝2份、氧化钡2份、氧化锰3份和氧化硼0.5份。
[0034]其中，一次添加时，碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼的添加量分别为粗破碎后原料总量的1%、1.5%,0.2%和0.05% ;二次添加时，硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁分别为粗破碎后原料总量的0.08%,0.02%和0.12%。
[0035]实施例3:
[0036]本实施例中，一种稀土铁氧体材料的制备方法，包括以下几个步骤:
[0037](I)原料预处理:将三氧化二铁、氧化镧、氧化铝、氧化钡和氧化锰按照比例在氧气下进行预烧，预烧温度为1200-1300°C，待原料自然冷却后进行粗破碎；
[0038](2) 一次添加:将粗破碎后的原料与碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼混合后，加入混合物总重1-2倍的水和混合物总重3-6倍的钢球，采用球磨机磨至浆料粒度为0.5-1.0 μ m ；
[0039](3) 二次添加:向球磨后的浆料中添加硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁，充分混合后将浆料进行脱水处理，之后在压力为25MPa的条件下压制成型，同时添加5000-8000A/m的取向磁场，得到生坯；
[0040](4)烧结:将生坯在氧气条件下进行烧结，缓慢升温至700-800°C，保持1_1.5h，然后快速升温至1000-1200°C，保持2-3h，随后自然降温得到铁氧体材料。
[0041]其中，各原料以重量份数计分别为:三氧化二铁140份、氧化镧14份、氧化铝5份、氧化钡5份、氧化锰2份和氧化硼1.2份。
[0042]其中，一次添加时，碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼的添加量分别为粗破碎后原料总量的1%、1.2%,0.6%和0.09% ;二次添加时，硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁分别为粗破碎后原料总量的0.06%,0.03%和0.06%。
[0043]上述实施例1-3的稀土铁氧体材料的制备方法经验证可知，制备得到的铁氧体材料，剩磁:280-320mT ;磁感矫顽力 Hcb:250_300kA/m ;内禀矫顽力 Hcj:210-260kA/m ;最大磁能积(BH) max:42_45KJ/m30
[0044]本发明的步骤简单，操作方便，各原料配方合理，先预烧再添加最后烧结，减少了气孔率；通过一次添加和二次添加，提高了铁氧体材料的致密度，。
[0045]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种稀土铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤: (1)原料预处理:将三氧化二铁、氧化镧、氧化铝、氧化钡和氧化锰按照比例在氧气下进行预烧，预烧温度为1200-1300°c，待原料自然冷却后进行粗破碎； (2)—次添加:将粗破碎后的原料与碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼混合后，加入混合物总重1-2倍的水和混合物总重3-6倍的钢球，采用球磨机磨至浆料粒度为0.5-1.0 μ m ； (3)二次添加:向球磨后的浆料中添加硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁，充分混合后将浆料进行脱水处理，之后在压力为25MPa的条件下压制成型，同时添加5000-8000A/m的取向磁场，得到生坯； (4)烧结:将生坯在氧气条件下进行烧结，烧结温度为1000-1200°C，保持2-3h，随后自然降温得到铁氧体材料。2.根据权利要求1所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法，其特征在于，各原料以重量份数计分别为:三氧化二铁120-150份、氧化镧10-15份、氧化铝2-7份、氧化钡2_7份、氧化锰1-3份和氧化硼0.5-1.5份。3.根据权利要求2所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述氧化铝和氧化钡的重量比为1:1。4.根据权利要求1所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法，其特征在于，一次添加时，碳酸锶、氧化硼、氧化钕和二氧化钼的添加量分别为粗破碎后原料总量的1_2%、0.5-1.5%,0.2-0.8%和 0.05-0.15% 05.根据权利要求1所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法，其特征在于，二次添加时，硅酸钠、酚醛树脂和硬脂酸镁分别为粗破碎后原料总量的0.02-0.08%,0.02-0.05%和0.05-0.12%。6.根据权利要求1所述的一种稀土铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述烧结时，缓慢升温至700-800°C，保持1-1.5h，然后快速升温至1000-1200°C，保持2_3h。
【专利摘要】本发明公开的是一种稀土铁氧体材料的制备方法。方法包括以下几个步骤：(1)原料预处理；(2)一次添加；(3)二次添加；(4)烧结：将生坯在氧气条件下进行烧结，烧结温度为1000-1200℃，保持2-3h，随后自然降温得到铁氧体材料。本发明的稀土铁氧体材料的制备方法步骤简单，操作方便，各原料配方合理，先预烧再添加最后烧结，减少了气孔率；通过一次添加和二次添加，提高了铁氧体材料的致密度。
【IPC分类】C04B35/26, C04B35/622
【公开号】CN104926295
【申请号】CN201510241037
【发明人】周连明, 周园园
【申请人】南通保来利轴承有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月9日