一种陶瓷插芯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及陶瓷电子元件技术领域，尤其涉及一种陶瓷插芯的制备方法。
【背景技术】
[0002] 在光纤通讯技术领域，光纤连接器可以用来传输光信号，其核心和基础器件为插 芯，起着连接、转换、数据传输的媒介作用，是一系列光通信产品的最基本、最重要的无源器 件。
[0003] 最初，光纤连接器用插芯是将金属棒材（铁、不锈钢等）切削外形后再加工内孔制 作而成。采用金属棒材加工光纤连接器用插芯，较难控制产品的精度，且金属棒材的耐腐蚀 性、耐磨损性较差，无法达到市场需求的大批量生产，因此，研发人员开发能够进行大批量 生产光纤连接器用插芯材料的方法。从大批量生产的角度考虑，应选择适宜成型加工的原 材料，如玻璃、塑料、氧化锆陶瓷等，但是，玻璃的耐冲击性较差；塑料的精度不够、强度差。
[0004] 经过近些年的发展，众多的研宄表明氧化锆陶瓷插芯相比玻璃、塑料、金属具有更 加优异的性能。目前，氧化锆陶瓷插芯制作的光纤连接器已在日本开始投入使用，并逐渐发 展至全世界。但氧化锆陶瓷插芯的生产存在一些问题：1.氧化锆陶瓷的精制、精度需要特 殊的工艺，工艺复杂。2.氧化锆陶瓷易发生变形，难以保证精度。
【发明内容】
[0005] 本发明解决的技术问题在于提供一种陶瓷插芯的制备方法，得到的陶瓷插芯不易 变形，具有较高的精度；本发明要解决的技术问题还在于提供一种用于陶瓷插芯的部分稳 定氧化锆粉末的制备方法。
[0006] 有鉴于此，本发明提供了一种陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
[0007] 步骤a)将氧化锁、氧化钼、氧化铺和氧化错混合，预烧，然后加入油酸、氧化镁和 纳米氧化硅，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；
[0008] 步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、聚乙烯 蜡和油酸混合，加入混炼机进行混炼，得到胶状物质；
[0009] 步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
[0010] 步骤d)将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行脱脂处理和烧结处理，得到陶 瓷插芯。
[0011] 优选的，步骤a中，所述氧化锁、氧化钼、氧化铺、氧化错、氧化镁和纳米氧化娃的 重量比为I: 1 : 3 : 93 : 1 : 1。
[0012] 优选的，步骤a)中，预烧温度为800-1000°C。
[0013] 优选的，步骤b)中，所述部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯 共聚物、硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、 聚乙烯蜡和油酸的重量比为70-85 : 4-6 : 3-6 : 2-5 : 2-4 : 4-6 : 2-6 : 2-5 : 1-4 : 1-3。
[0014]优选的，步骤b)中，混炼温度为180°C，混炼时间为2小时。
[0015] 优选的，步骤c)中，注塑成型的温度为160-200 °C，注塑成型的压力为 0. 4-0. 8Mpa，注塑成型的速度为30-50mm/s，注塑成型的时间为20-40s。
[0016] 优选的，所述脱脂处理具体为：
[0017] 将汽油浸泡后的毛坯料放入脱脂炉，在以下温度进行脱脂反应：
[0018] 步骤si)由室温升温至150°C;
[0019]步骤s2)升温至240°C，保温2小时；
[0020] 步骤s3)升温至330°C;
[0021] 步骤s4)升温至400°C，保温2小时；
[0022] 步骤s5)升温至480°C;
[0023]步骤s6)升温至550°C，保温2小时。
[0024] 优选的，所述烧结处理具体为：
[0025] 将脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，在以下温度进行烧结：
[0026] 步骤LI)升温至400°C;
[0027] 步骤L2)升温至720°C，保温2小时；
[0028] 步骤L3)升温至 1000°C;
[0029]步骤L4)升温至 1200°C;
[0030] 步骤L5)升温至1350°C，保温2小时；
[0031]步骤L6)降温至 1000°C;
[0032] 步骤L7)降温至500°C;
[0033] 步骤L8)降温至120°C。
[0034] 优选的，还包括：以2mm/min的速度对所述陶瓷插芯进行无心磨，然后以 0. 1-0. 2mm/min的速度进行端面磨。
[0035] 相应的，本发明还提供一种用于陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法，包 括以下步骤：将1重量份氧化锶、1重量份氧化钼、3重量份氧化铈和93重量份氧化锆混合， 在800-1000°C下预烧，然后加入5-10重量份油酸、1重量份氧化镁和1重量份纳米氧化硅， 球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末。
[0036] 本发明提供了一种陶瓷插芯的制备方法和用于陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末 的制备方法。与现有技术相比，本发明将氧化铈与氧化锆作用，使其在高温的晶体结构保留 在室温，起到稳定作用；同时氧化锆与氧化镁、氧化锶、纳米氧化硅和氧化钼协同作用，改善 氧化锆陶瓷的线膨胀系数、热应力性能和热机械性能，使得材料具备高强度，高韧性，以及 优良的抗热震性能，不易变形。第二，乙烯-醋酸乙烯共聚物的加入使聚烯烃弹性体、聚丙 烯、聚乙烯蜡等穿插在部分稳定氧化锆粉末中聚合，形成稳定的穿插网络的结构，从而提高 了强度，不易变形。第三，油酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、硬脂酸锌作为辅助的粘合剂，使注塑料流 动性好，脱模性能强，脱脂周期短，确保成型后生坯强度及烧结坯体均一性及高强度，提高 了精度。第四，3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，使氧化锶、氧化钼、 氧化铈、纳米氧化硅、氧化镁接枝到聚合物上，与氧化锆更好的粘合。因此，本发明制备的陶 瓷插芯不易变形，具有较高的精度。
【具体实施方式】
[0037] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。
[0038] 本发明实施例公开了一种陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
[0039] 步骤a)将氧化锁、氧化钼、氧化铺和氧化错混合，预烧，然后加入油酸、氧化镁和 纳米氧化硅，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；
[0040] 步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末、邻苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸锌、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烃弹性体、聚丙烯、微晶蜡、聚乙烯 蜡和油酸混合，加入混炼机进行混炼，得到胶状物质；
[0041] 步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
[0042] 步骤d)将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行脱脂处理和烧结处理，得到陶 瓷插芯。
[0043]本发明首先制备部分稳定氧化锆粉末，其中，纯氧化锆在室温下是单斜相（空间 群P21/c)，随着温度的升高，氧化锆在1170°C下转变为四方相（空间群P42/nmc);继续升 温达2370°C时，其转变为立方萤石结构（空间群fm3m)。立方氧化锆萤石结构由Zr4+构成的 面心立方点阵占据1/2的八面体空隙，占据面心立方点阵所有的4个四面体空隙。单斜 相氧化锆晶体可以看作四方氧化锆沿着一个角度偏转而构成，由硬球理论可以得出，为了 形成稳定的八面体配位结构，晶体中的阳离子和阴离子的半径比（r+/r_)应大于0.732,当 r+/r-小于0. 732且离子的配位数为8是，静电吸引力小而排斥力大，体系变的很不稳定。
[0044]正是由于氧化锆的多相体系，在相变时晶格参数也随着变化。升温时，由于吸收热 量有明显的体积收缩；而降温时产生体积膨胀，这是造成陶瓷龟裂的原因。这种现象造成了 纯氧化锆在应用上的局限性。而稀土氧化物如氧化铈可以与氧化锆作用，使其在高温的晶 体结构保留在室温，称为稳定作用。这是因为，纯氧化锆是稳定的7配位的单斜结构。当阳 离子Ce4+加入时，为了达到电荷平衡，晶体内部就产生了相应数量的氧空位。Zr4+和氧空位 组合会减小Zr4+的配位数，使其配位数倾向于小于7。为了维持有效配位数，