一种氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体及其制备方法，属于结构陶瓷技术 领域。
【背景技术】
[0002] 碳化硅陶瓷具有高强度、高硬度、高热导率、高耐磨性、高温稳定性、耐腐蚀性、 抗中子辐照等优异性能，广泛应用于机械、化工等领域。碳化硅为共价键，烧结非常困 难，通常需要添加少量烧结助剂以促进烧结致密化，常用的烧结助剂有B4C+C、A1N+B4C+C、 A1N+RE203(RE=Y、NcULu等稀土元素）、A1203+RE203等。
[0003] 在大多数的研宄中，氮化铝烧结助剂通常以粉体颗粒的形式添加进入碳化硅粉体 中，氮化铝颗粒只能与碳化硅粉体表面的二氧化硅层进行点接触，在烧结过程中发挥的促 进烧结致密化的作用有限，碳化硅混合粉体具有较低的烧结活性。如果采用原位合成的方 法在碳化硅粉体中原位合成氮化铝和碳烧结助剂，可以很好的解决碳化硅混合粉体的烧结 活性难题，但目前并没相关报道出现。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在克服现有碳化硅陶瓷粉体烧结活性低的技术难题，本发明提供了一种 氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体及其制备方法。
[0005] 本发明提供了一种氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体的制备方法，包括： 1) 将铝源、碳源、碳化硅粉体和无水乙醇均匀混合后烘干、研磨过筛、并干压成型得到 陶瓷素坯； 2) 将陶瓷素坯在真空条件、600°C~1050°C下加热裂解； 3) 将热裂解后的陶瓷素坯在氮气气氛、1500°C~1750°C下进行碳热还原反应； 4) 将碳热还原反应后的陶瓷素坯研磨过筛，即得到氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体。
[0006] 较佳地，所述铝源包括铝溶胶或氧化铝粉体。
[0007] 较佳地，所述碳源包括酚醛树脂或炭黑。
[0008] 较佳地，碳化硅粉体的粒径为微米级，优选小于2微米。
[0009] 较佳地，所述陶瓷素坯中，按重量百分比计算，氧化铝为0. 6 -IOwt%，碳源为 2. 4 - 31. 7wt%酚醛树脂或 0? 7 - 9. 5wt%炭黑。
[0010] 较佳地，加热裂解的工艺参数包括：以升温速率rc/分钟~5°c/分钟升温到 600°C~1050°C，保温时间为0. 5~4小时，热裂解过程中的气氛为真空，保温完毕后自然降 温到室温，得到热裂解后的陶瓷素坯。
[0011] 较佳地，碳热还原反应的工艺参数包括：以升温速率为l°c/分钟~3°C/分钟升 温到1500°C~1750°C，保温时间为1~10小时，碳热还原反应过程中的气氛为氮气，保温 完毕后自然降温到室温，得到碳热还原反应后的陶瓷素坯。
[0012] 又，本发明还提供了上述方法制备的碳化硅陶瓷粉体，所述碳化硅陶瓷粉体为氮 化铝改性的碳化硅陶瓷粉体，其中，按重量百分比计算，氮化铝为0. 5 - 8wt%，碳为0. 5- 6wt%，剩余为碳化娃。
[0013] 较佳地，氮化铝固溶于碳化硅晶格中。
[0014] 本发明的有益效果： 1、 采用本发明方法制备的氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体中，氮化铝固溶进入碳化硅晶 格，后期烧结实验结果表明粉体烧结活性得到了提高； 2、 采用本发明方法制备的氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体中，碳分散均匀，无团聚现象 发生； 3、 本发明方法所用设备简单，投资小，且能批量生产氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体。
【附图说明】
[0015] 图1示出了本发明实施例1中步骤二得到的热裂解后的碳化硅粉体的SM图； 图2示出了本发明实施例2中制备的氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体的SEM图； 图3示出了本发明实施例2中制备的氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体的TEM图； 图4示出了本发明实施例2中制备的氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体的EDS图谱。
【具体实施方式】
[0016] 以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式 仅用于说明本发明，而非限制本发明。
[0017] 本发明是为了解决现有含氮化铝烧结助剂的碳化硅混合粉体烧结活性低的难题， 而提出一种原位合成氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体及其制备方法，烧结助剂氮化铝和碳通 过原位合成的方法引入到碳化硅粉体中。
[0018] 本发明提供了一种原位合成氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体及其制备方法，改性的 碳化硅陶瓷粉体通过原位合成氮化铝的方法制备，具体步骤如下： 步骤一：将铝源（铝溶胶或氧化铝粉体）、碳源（酚醛树脂）、碳化硅粉体和无水乙醇均 匀混合，球磨4小时，60°C烘干，研磨过筛； 步骤二：将过筛后的混合粉体干压成型得到陶瓷素坯，然后置于上部敞口的模具中， 在烧结炉中加热裂解，以升温速率为1°C/min~5°C/min将烧结炉加热升温到600°C~ 1050°C，保温时间为0. 5h~4h，热裂解过程中的气氛为真空，自然降温到室温，得到热裂解 后的陶瓷素还； 步骤三：将热裂解后的陶瓷素坯置于上部敞口的模具中，在烧结炉或管式炉中进行碳 热还原反应，以升温速率为1°C/min~3°C/min将烧结炉或管式炉加热升温到1500°C~ 1750°C，保温时间为Ih~10h，碳热还原反应过程中的气氛为氮气，自然降温到室温，得到 碳热还原反应后的陶瓷素还； 步骤四：将碳热还原反应后的陶瓷素坯研磨过筛，即得到氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉 体。
[0019] 本发明的反应机理：铝源、碳源（酚醛树脂或炭黑）、无水乙醇与碳化硅粉体均匀 混合后，酚醛树脂均匀包覆在碳化硅粉体表面，若铝溶胶为铝源其裂解后生成氧化铝，酚醛 树脂裂解后残留碳，氧化铝和碳在氮气气氛下发生碳热还原反应生成氮化铝和一氧化碳气 体，碳与碳化硅粉体表面的二氧化硅层发生还原反应生成碳化硅和一氧化碳气体，多余的 碳残留下来。
[0020] 本发明包括以下有益效果： 1、 采用本发明方法制备的氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体中，氮化铝固溶进入碳化硅晶 格，后期烧结实验结果表明粉体烧结活性得到了提高； 2、 采用本发明方法制备的氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体中，碳分散均匀，无团聚现象 发生； 3、 本发明方法所用设备简单，投资小，且能批量生产氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体。
[0021] 下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本 发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发 明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的 工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适 的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
[0022] 实施例1 一种氮化铝改性的碳化硅陶瓷粉体及其制备方法，按以下步骤进行： 步骤一：将12wt%铝溶胶（含20wt%AIOOH)、10. 5wt%酚醛树脂、77. 5wt%碳化硅粉 体（中位粒径约0. 4微米）与无水乙醇均匀混合，球磨4小时，60°C烘干，研磨过筛，碳热还 原反应完全后的产物组成为2wt%AlN、3wt%C和95wt%SiC; 步骤二：将步骤一得到的混合粉体干压成型后置于上部敞口的模具中，在烧结炉中加 热裂解，以升温速率约3°C/min将烧结炉加热升温到900°