一种高强度氧化锆陶瓷插芯的制备方法

文档序号:9244873阅读:489来源:国知局
一种高强度氧化锆陶瓷插芯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及陶瓷电子元件技术领域,尤其涉及一种高强度氧化锆陶瓷插芯的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 当今世界,通信领域正在发生一场深刻的变革,光纤通信技术的发展成为推动这 场变革的原动力,光纤通信已成为新世纪最耀眼的"朝阳产业",光纤连接器是使用量最大 的无光源器件。光纤连接器是通过两个插芯的精密对接来实现光纤中光信号的连续传输, 其核心和基础器件为插芯,起着连接、转换、数据传输的媒介作用,是一系列光通信产品的 最基本、最重要的无源器件。插芯应具有极高的尺寸精度和使用稳定性,而部分稳定的氧化 锆陶瓷PSZ插芯约占整个插芯市场的95 %以上。
[0003] 为了实现光信号在光纤接头处的精确传输,对光纤连接器中的插芯材料提出了更 为苛刻的要求:1.光纤要能够很容易地穿过插针体的微孔,2.插芯材料应能够获得高的机 械加工精度,特别是内孔和同轴度的加工精度应保证在I ym以内,3.插芯材料应该具有 足够的强度和耐磨性,在安装、拆卸及使用过程中不发生失效,在受到意外冲击时不发生断 裂,4.插针材料应具有与光纤相似的线膨胀系数(5 X 10-6/?),当环境温度发生变化的时 候,插芯的收缩与膨胀和光纤基本相同,以保证光纤端面的紧密接触,防止光信号的损失。
[0004] 氧化锆陶瓷能够较好地满足以上的要求,目前广泛使用的是部分稳定的氧化锆陶 瓷(PSZ),具体为单一钇元素掺杂氧化锆基材料,该材料随着使用时间的推移,本身会发生 结构变化,从四方相向单斜相转变,伴随着相结构的变化,晶粒也随着变粗变大,导致表面 光洁度差,从而引起光纤穿入内孔不顺畅,或者导致对接光纤横向偏移引起插入损耗变大 或失效。因此,现有技术中的氧化锆陶瓷插芯易变形,精度和强度较低。

【发明内容】

[0005] 本发明解决的技术问题在于提供一种高强度氧化锆陶瓷插芯的制备方法,得到的 陶瓷插芯强度高,不易变形,具有较高的精度;本发明要解决的技术问题还在于提供一种用 于高强度氧化锆陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法。
[0006] 有鉴于此,本发明提供了一种高强度氧化锆陶瓷插芯的制备方法,包括以下步 骤:
[0007] 步骤a)将纳米二氧化钛、氧化铝、氧化钪、氧化铺和氧化错混合,预烧后加入石 蜡,球磨混合,过筛后得到部分稳定氧化锆粉末;
[0008] 步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末和聚苯乙烯加入密炼机中,混合搅拌后加入 聚乙二醇和微晶蜡,搅拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、SEBS弹性体和聚醛树 月旨,搅拌,升温至140_150°C,然后加入己二酸二辛酸,搅拌后升温至160-180 °C,密炼后冷 却,得到胶状物质;
[0009] 步骤c)将所述胶状物质压片,粉碎,注射成型后得到毛坯料;
[0010] 步骤d)将所述毛坯料浸泡在汽油中,然后依次进行热脱脂处理和烧结处理,得到 高强度氧化锆陶瓷插芯。
[0011] 优选的,步骤a中,所述纳米二氧化钛、氧化铝、氧化钪、氧化铺、氧化错和石赌的 重量比为 I : 2 : 1 : 2 : 94 : 3-4。
[0012] 优选的,步骤a)中,预烧温度为600-700°C,预烧温时间为1-2小时。
[0013] 优选的,步骤b)中,所述部分稳定氧化锆粉末、聚苯乙烯、聚乙二醇、微晶蜡、乙 烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、SEBS弹性体、聚醛树脂和己二酸二辛酸的重量比为68-78 :3-6 : 1-3 : 3-6 : 3-6 : 1-3 : 2-4 : 4-8 : 4-6 〇
[0014] 优选的,所述步骤b具体为:将密炼机升温至120°C,将所述部分稳定氧化锆粉末 和聚苯乙烯加入密炼机中,混合搅拌10-20分钟后加入聚乙二醇和微晶蜡,搅拌10-20分钟 后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、SEBS弹性体和聚醛树脂,搅拌10-20分钟,升温 至140-150°C,然后加入己二酸二辛酸,搅拌20-30分钟后升温至160-180°C,密炼60-100 分钟后冷却,得到胶状物质。
[0015] 优选的,步骤c)中,注射压力为80-100Mpa。
[0016] 优选的,步骤c)中,成型温度为150_175°C,成型压力为0.5_0.65Mpa,成型速度为 35-50mm/s,成型时间为 25-35s。
[0017] 优选的,所述热脱脂处理具体为:将汽油浸泡后的毛坯料放入脱脂炉,在以下温度 进行脱脂反应:
[0018] 步骤si)由室温升温至140°C ;
[0019] 步骤s2)升温至250°C,保温1小时;
[0020] 步骤s3)升温至350 °C ;
[0021] 步骤s4)升温至420°C,保温2小时;
[0022] 步骤s5)升温至500°C ;
[0023] 步骤s6)升温至550°C,保温2小时;
[0024] 步骤s7)升温至1000°C,保温2小时。
[0025] 优选的,所述烧结处理具体为:将热脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉,在以下温 度进行烧结:
[0026] 步骤LI)升温至500°C ;
[0027] 步骤L2)升温至800°C,保温2小时;
[0028] 步骤 L3)升温至 1000°C ;
[0029] 步骤 L4)升温至 1350°C ;
[0030] 步骤L5)升温至1450°C,保温2小时;
[0031] 步骤L6)降温至1000°C,保温2小时;
[0032] 步骤L7)降温至120°C。
[0033] 相应的,本发明还提供一种用于高强度氧化锆陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的 制备方法,包括以下步骤:将纳米二氧化钛、氧化铝、氧化钪、氧化铺和氧化错混合,预烧后 加入石蜡,球磨混合,过筛后得到部分稳定氧化锆粉末。
[0034] 本发明提供了一种高强度氧化锆陶瓷插芯的制备方法和用于高强度氧化锆陶瓷 插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法。与现有技术相比,第一,本发明将氧化钪、氧化铈 与氧化锆作用,使其在高温下保持稳定的晶体结构,同时掺杂了纳米氧化钛、氧化铝,比纯 氧化锆陶瓷获得更加优良的线膨胀系数、热应力性能,同时改善ZrO2的热机械性能,使得材 料具备高强度,高韧性,以及优良的抗热震性能,不易变形。第二,乙烯-醋酸乙烯共聚物 (EVA)耐油脂、酸碱腐蚀,具有较高的弹性和韧性,起到增容剂的作用。EVA的加入使SEBS 弹性体、聚苯乙烯、聚醛树脂很好分散在部分稳定氧化锆粉末中,将SEBS弹性体、聚苯乙 烯、聚醛树脂等穿插在部分稳定氧化锆粉末中聚合形成穿插网络的结构,得到稳定的结构 体系,不易变形。第三,聚醛树脂和聚苯乙烯作为主要的粘结剂,使成型坯强度高,保形性 好,脱脂速度快,精度高。第三,所述的硬脂酸锌在烧结过程中脱去硬脂酸根而被氧化成氧 化锌,提高陶瓷插芯的强度。因此,本发明制备的氧化锆陶瓷插芯强度高,不易变形,具有较 高的精度。
【具体实施方式】
[0035] 为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是 应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的 限制。
[0036] 本发明实施例公开了一种高强度氧化锆陶瓷插芯的制备方法,包括以下步骤:
[0037] 步骤a)将纳米二氧化钛、氧化铝、氧化钪、氧化铺和氧化错混合,预烧后加入石 蜡,球磨混合,过筛后得到部分稳定氧化锆粉末;
[0038] 步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末和聚苯乙烯加入密炼机中,混合搅拌后加入 聚乙二醇和微晶蜡,搅拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、SEBS弹性体(聚苯乙 烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯)和聚醛树脂,搅拌,升温至140-150°C,然后加入己二酸二 辛酸,搅拌后升温至160-180°C,密炼后冷却,得到胶状物质;
[0039] 步骤c)将所述胶状物质压片,粉碎,注射成型后得到毛坯料;
[0040] 步骤d)将所述毛坯料浸泡在汽油中,然后依次进行热脱脂处理和烧结处理,得到 高强度氧化锆陶瓷插芯。
[0041] 本发明首先制备部分稳定氧化锆粉末,其中,氧化锆是多相体系,在升温时由于吸 收热量会有体积收缩,而在降温时其体积会膨胀,这是造成普通插芯龟裂的主要原因。氧化 钪和氧化铈可以与氧化锆作用,使其在高温下保持稳定的晶体结构,当阳离子Sc3+和Ce4+加 入时,为了达到电荷平衡,晶体内部产生相应数量的氧空位。Zr4+和氧空位组合会减小Zr4+ 的配位数,使其配位数倾向于小于7。为了维持有效配位数,Zr-O共价键主导的晶体结构就 会形成一个虚假的8配位的晶体结构(大于7),同时吸收产生的氧空位与相邻的Zr4+形成 新的晶格。而同时掺杂了纳米氧化钛、氧化铝、氧化钪和氧化铈比纯氧化锆陶瓷获得更加优 良的线膨胀系数、热应力性能,同时也可以改善ZrO2的热机械性能,使得材料具备高强度, 高韧性,以及优良的抗热震性能。
[0042] Sc和Al元素在高温下发生一系列的反应,形成很多化合物如ScA13、ScA12、ScAl 等。而纳米二氧化钛可以增加使陶瓷在注射成型过程中具有优良的流动性。氧化铝和纳米 二氧化钛共同作用,提高陶瓷的力学性能。
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