一种氧化铌旋转靶材及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种磁控溅射用靶材，具体涉及一种氧化铌旋转靶材，此外，本发明还涉及一种利用气氛烧结法制备该氧化铌旋转靶材的方法，属于靶材制造技术领域。
【背景技术】
[0002]五氧化二铌由于其独特的物理和化学性质而被广泛地应用于现代技术的许多领域。例如，利用其较强的紫外线吸收能力，可将其用作紫外敏感材料的保护膜；利用其薄膜折射率较高的特性，可与5102等配合可制备具有不同折射率的薄膜。由于这些显著的优点，五氧化二铌靶材被广泛地应用于太阳能电池、液晶显示器、离子显示器、收集触屏、光学玻璃、气体传感器等众多领域。随着科技的不断发展以及应用领域的不断延伸，氧化铌靶材的需求量也不断增大。
[0003]目前，市场上使用的最多的是氧化铌平面靶材，虽然平面靶材的制备技术日益趋于成熟，但是平面靶材在使用过程中，其利用率只有20-30%，亦即，大部分的靶材被浪费掉，从而无形中增加了生产成本。为了提高靶材的利用率并降低企业生产成本，人们开始研宄新的靶材型体，并发现旋转靶的利用率非常高，可达到70-80%，高利用率可降低下游产品的成本，同时更环保以及节约材料。
[0004]氧化铌旋转靶材的生产目前主要是采用喷涂工艺，利用此工艺生产的靶材，密度较低，一般都小于80%，在使用过程中容易造成打火、掉渣，进而影响下游产品的质量及成品率；而且，受热压炉尺寸及石墨模具尺寸的限制，采用热压法制备的氧化铌旋转靶材的高度较小，一般小于100mm，而对于动辄长度达1500_的旋转革E，通常需要将15根高度为10mm的管靶拼接后才可使用，造成拼缝较多，影响镀膜产品质量。由于上述不足所限，市场上一些对溅射质量要求高的厂家都采用国外的旋转靶材，成本高，常常受制于人。因此，亟待开发一种制备高致密性的旋转靶材工艺，以满足当前日益扩大的市场需求。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种密度高、导电性好的氧化铌旋转靶材。此外，本发明的另一目的在于提供一种该旋转靶材的制备方法。
[0006]作为本发明的目的之一，本发明提供了一种密度高、导电性好的氧化铌旋转靶材，其密度彡4.5g/cm3，电阻率彡2.0XlO-3Q.cm。
[0007]进一步地，本发明的氧化银旋转革E材的高度可达到彡300_。
[0008]本发明的另一目的在于，提供一种具有如上所述特性的氧化铌旋转靶材的制备方法，其制备步骤包括:
[0009]I)粉体制备:将氧化铌粉体和金属铌粉体混合均匀，并在2000-6000rpm的转速下细磨3-10小时；
[0010]2)粉体煅烧:对步骤I)中细磨后的粉体混合物进行真空煅烧；
[0011]3)造粒:对步骤2)中煅烧后的粉体混合物进行造粒处理以及干燥处理；
[0012]4)冷等静压成型:将步骤3)中干燥后的粉体于200_300MPa下冷等静压成型；
[0013]5)气氛烧结:将步骤4)中冷等静压成型得到的素坯于气氛烧结炉中进行气氛烧结处理；
[0014]6)靶坯精加工:将步骤5)中经烧结处理后的靶坯冷却至室温后，按所需尺寸对靶坯进行精加工，即得所述的氧化铌旋转靶材。
[0015]优选的是:所述步骤I)中，掺铌量为0.1% -10%，即:所述粉体混合物中，金属铌粉体的量为0.1-10% (wt% )；
[0016]优选的是:所述氧化铌粉体的粒径为0.5-10 μπι;所述金属铌粉体的粒径为1-50 μm0
[0017]优选的是:步骤I)中经细磨后的混合粉体的粒径为30_150nm ；
[0018]优选的是:步骤2)所述的真空煅烧，真空度为l-1000Pa，煅烧温度为300_600°C，煅烧时间为2-5小时。
[0019]优选的是:步骤3)所述的造粒处理中，加入了粘结剂。
[0020]优选的是:所述粘结剂为聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛，且其加入量为混合粉体重量的1_5%。
[0021]优选的是:步骤5)所述的气氛烧结处理过程为:在0.0lPa下，以50_200°C /h的升温速率升温至800°C，并保温3-5小时，随后通入氩气或氮气使压力达到200-1000Kpa，并以150°C /h的升温速率继续升温至1250-1450°C，并保温3_7小时
[0022]本发明的有益效果在于，本发明通过将原料粉体进行纳米化处理，显著降低了金属铌粉体的粒度，并使得金属铌粉体在氧化铌粉体分布的更加均匀，进而使得靶材的导电性更高。再者，本发明的气氛烧结处理步骤，采用分段式升温的方式，进一步提高靶材的密度。此外，本发明的靶坯厚度可以根据需求自由设定，而无需再像热压法制备的靶坯需要剖片工序，从而可极大地提高生产效率；而且，相对于采用热压法制备氧化铌旋转靶材易受到设备尺寸的限制导致靶材的高度< 10mm的缺陷，本发明的方法不受设备尺寸的影响，利用不同的模具可获得不同尺寸的靶材，靶材的高度可达300mm以上。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例与具体实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步说明。
[0024]本发明采用气氛烧结法制备氧化铌旋转靶材，其制备步骤包括:
[0025]I)粉体制备:将氧化铌粉体和金属铌粉体混合均匀，并按料球比2:1在纳米研磨机中于2000-6000rpm的转速下细磨3_10小时；
[0026]2)粉体煅烧:将步骤I)中细磨后的混合粉体在真空煅烧炉中煅烧以对粉体进行固相反应；
[0027]3)造粒:使用喷雾干燥机对煅烧后的粉体进行造粒处理以及干燥处理；
[0028]4)冷等静压成型:将步骤3)中干燥后的粉体于200_300MPa下冷等静压成型；
[0029]5)气氛烧结:将步骤4)中冷等静压成型得到的素坯于气氛烧结炉中进行气氛烧结处理；
[0030]6)靶坯精加工:将步骤5)中经烧结处理后的靶坯随炉冷却至室温后，按所需尺寸对靶坯进行精加工，即得本发明所述的氧化铌旋转靶材。
[0031]进一步地，步骤I)所述的粉体制备过程中，掺铌量为0.1% -10%，即:所述混合粉体中，金属铌粉体的量为0.1-10% (wt % );且所述氧化铌粉体的纯度多99.99%，粒径为0.5-10 μπι ;所述金属银粉体的纯度彡99.95%,粒径为1_50 μπι ;更进一步地，步骤I)中经细磨后的混合粉体的粒径为30-150nm:步骤2)所述的粉体煅烧步骤中，真空度为l-1000Pa，煅烧温度为300-600 °C，煅烧时间为2_5小时；步骤3)所述的造粒处理中，还加入了粘结剂，所述粘结剂优选聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛，且按粉体的重量百分比计，所述粘结剂的加入量1-5% ;步骤3)中的干燥处理温度为200-270°C ;步骤5)所述的气氛烧结处理过程为:在0.0lPa下，以50-200°C /h的升温速率升温至800°C，并保温3_5小时，随后通入氩气或氮气使炉内压力达到200-1000Kpa，并以150°C /h的升温速率继续升温至1250-1450°C，并保温 3-7 小时。
[0032]实施例1
[0033]一种氧化铌旋转靶材的制备方法，其包括以下制备步骤:
[0034]I)粉体制备:将20kg纯度为99.99%、粒径为0.8 μπι的氧化银粉体和Ikg纯度为99.99%、粒径为30 μ m的金属铌粉体混合均匀，并按2:1的料球比在纳米研磨机中于5000rpm的转速下细磨5h至粉体混合物的粒径为80nm ；
[0035]2)粉体煅烧:将步骤I)中细磨后的混合粉体置于真空煅烧炉中，于真空度lOOPa、煅烧温度500°C下煅烧3h以对粉体进行固相反应；
[0036]3)造粒:使用喷雾干燥机对煅烧后的粉体进行造粒处理，所述造粒处理中加入了聚