一种在还原气氛烧结的高频高介陶瓷制备方法及其产品的制作方法

文档序号:9256997阅读:853来源:国知局
一种在还原气氛烧结的高频高介陶瓷制备方法及其产品的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电容器元件制备技术领域,更具体地,涉及一种在还原气氛烧结的高 频高介陶瓷制备方法及其产品。
【背景技术】
[0002] 多层陶瓷电容器(MLCC)是指将金属电极层和陶瓷介质交叠在一起,经过高温烧 结成一体,再烧制端电极形成得到的电子元件。为获得优异的介电性能,通常MLCC都是在 空气气氛中进行烧结,此时内电极为贵金属钯或银钯合金。由于Pd、Ag的价格较高,使得 MLCC的材料成本居高不下。面临激烈的市场竞争,众多MLCC生产厂家都在寻求各种方法 以降低成本。其中采用如镍、镍合金、铜及铜合金等贱金属来代替贵金属Pd、Ag的思路证实 是可行的,并在以BaTi03为基的低频MLCC中得以应用。在采用贱金属(BME)作为MLCC的 内电极时,如果在空气中烧结,虽然介质层具有优异的介电性能,但是这些贱金属极易被氧 化,所以需要在还原气氛中进行烧结。而在还原气氛中烧结时,传统的匹配贵金属电极的陶 瓷介质材料会发生还原,导致介质层的介电损耗急剧上升、MLCC的绝缘电阻显著下降等电 性能的恶化。因此,采用镍或镍合金作为内电极时,要求所用的陶瓷介质材料必须具有优异 的抗还原性,以保证MLCC在还原性气氛中烧结后具有优良的介电性能。
[0003] 随着现代电子技术的迅速发展,电子元件也不断的向小体积、高容量、高频和低成 本方向发展。对于高频用介电常数在60-100之间的高介陶瓷材料,国内外进行了大量的研 宄,如中国专利CN03118685. 8、CN200310117577. 2等,但材料均为在空气中烧结,内电极采 用Ag-Pd贵金属,不能满足低成本的要求。如果将这些高介陶瓷材料直接在还原性气氛中 与Ni、Cu等贱金属电极共烧时,其介电性能严重恶化,绝缘电阻显著下降。为此,急需对这 些高频电容器用高介电常数陶瓷进行改性,提高其抗还原特性,以适应贱金属内电极多层 陶瓷电容器(BMEMLCC)的应用需求。

【发明内容】

[0004] 针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明公开了一种抗还原的高频高介陶瓷 制备方法及其产品,其中通过采用固相反应法合成的xBa0-yNd203-ySm203-zTi02为主晶相材 料,并采用适当配料比和具体类型的添加剂来进行改性设计,相应所获得的产品可显著提 高其抗还原特性,同时具备烧结温度低、高介电常数和温度稳定性好等优点,因而尤其适用 于贱金属内电极多层陶瓷电容器的制备用途。
[0005] 为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种抗还原的高频高介陶瓷制 备方法,其特征在于,该制备方法包括下列步骤:
[0006] (1)将纯度均为99. 5%以上的主料成分BaC03、Ti02、Nd203和Sm203按照下列配料 比置于球磨罐中,采用湿法球磨法执行研磨以获得粉料,然后对此粉料予以烘干处理;
[0007] (2)将烘干处理后的粉料在1100°C~1200°C的温度下煅烧2小时~4小时,由此 合成主晶相BNST,该主晶相BNST的组成结构为xBa0-yNd203-ySm203-zTi02,其中x、y和z分 别表示自然数;
[0008] (3)将步骤⑵所获得的主晶相BNST置于球磨罐中,向内添加选自Ba0、Cu0、B203 或BaO、B203、Mn02、CuO的一种添加剂,再次采用湿法球磨法执行磨以获得初步产品,然后对 此初步产品予以烘干处理;
[0009] (4)将烘干处理后的初步产品添加粘结剂并造粒,然后压制成型,最后置入 n2-h2-h2o气体组成的还原性气氛中烧结,由此获得最终产品。
[0010] 优选地,在步骤(1)中,所述湿法球磨法包括:将纯度均为99. 5%以上的主料成分 BaC03、Nd203、Sm203和 1102按 22. 96 ~23. 13%、19. 57 ~39. 43%、0 ~20. 29%和 37. 17 ~ 37. 44%的比例置于球磨罐中,按重量比为物料:去离子水=1:1~2的比例加入球磨介质 进行湿法球磨3小时~5小时。
[0011] 优选地,在步骤⑶中,所述改性添加剂中的BaO、Mn02、B203分别可用含有相同摩 尔百分比的BaC03、Mn(N03) 2或MnCO3、H3B03代替。
[0012] 优选地,在步骤(3)中,所述添加剂相对所述主晶相所占摩尔质量份数优选被设 定为:BaO占 7. 4 ~21%,CuO占 10. 5 ~50. 5%,Mn02A0 ~83%,BA占 7. 4 ~24%。
[0013] 优选地,在步骤(4)中,所述烧结温度优选被设定为1180-1200°C。
[0014] 按照本发明的另一方面,还提供了相应的高频高介陶瓷产品,其特征在于:主成 分是BaC03、Nd203、Sm203、Ti02,添加剂为BaO、CuO、B203或BaO、CuO、MnO2、B203。主成分中各 成分的质量百分比分别为:
[0015] BaC():; 22. %~23. 13% Nd20 319. 57~39. 43% Sm203 0^20. 29% TO 37. 17、7.梢
[0016] 添加剂的含量为主料的摩尔百分比为35. 5~119. 5%。
[0017]优选地,CuO占30. 5~41 %时,陶瓷材料具有较高的介电常数(er>80),当添加 剂为Ba0、B203、Mn02、Cu0且添加剂的总量在50. 3~88. 8%时,陶瓷材料具有相对较低的介 质损耗(tan8〈〇. 〇〇1),可达1(T4数量级。
[0018] 总体而言,按照本发明的以上技术方案与现有技术相比,主要具备以下的技术优 占.
[0019] 1、采用该技术制备的陶瓷产品可在还原性气氛中烧结,并具有优异的绝缘特性, 其绝缘电阻率达到101CID?cm以上,其中优选方案可达1012D?cm;
[0020] 2、该技术方案具有相对较低的烧结温度,烧结温度为1180°C-1200°c;
[0021] 3、该技术方案制备的在N2-H2-H20组成的还原性气氛烧结的产品在1MHz下具 有高的介电常数(er>60)、较低的介电损耗(tan8〈2. 5X1(T3)和较好的温度稳定性 (|TCK|<150ppm/°C);
[0022] 4、该技术方案不含重金属元素,符合电子行业的环保要求,制备工艺简单、过程无 污染。
【附图说明】
[0023] 图1是样品的XRD图谱。
【具体实施方式】
[0024] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对 本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并 不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要 彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0025] 表1示出了构成本发明的各成分的几个具体实施例及其介电性能,其制备方法如 上所述,性能测试是用X射线衍射法对烧结后的陶瓷试样进行物相分析,用阻抗分析仪在 1MHz进行高频介电性能的评价。其中介电常数温度系数的测量温度范围为25°C~125°C。
[0026] 表1具体实施例
[0028]
[0029] 本发明的抗还原的高频高介陶瓷材料中的添加剂为BaO、CuO、B203或BaO、CuO、 Mn02、B203,改性添加齐lj中的各种氧化物相对主晶相材料xBaO-yNdjA-ySmjA-zTiOj/f占的的 摩尔份数为:BaO占7. 4~21%,CuO占10. 5~50. 5%,Mn02A〇~83%,B203占7. 4~24%, 其中B203和CuO可以起到较好的降温作用,1111〇2在一定程度上可以促进主晶相晶粒的生长; 此外B203和CuO、B203和BaO、B203和CuO与BaO可以在烧结过程中形成各种低熔点的化合 物,降低主晶相的烧结温度;再者CuO和Mn02掺杂在主晶相中作为受主,可有效改善还原性 气氛中烧结的主晶相材料xBa0-
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1