一种氧化铌平面靶材的制备方法及氧化铌平面靶材的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种磁控溅射用靶材的制备方法，具体涉及一种利用气氛烧结法制备氧化铌平面靶材的方法，此外，本发明还涉及一种由该制备方法制备得到的氧化铌平面靶材，属于靶材制造技术领域。
【背景技术】
[0002]五氧化二铌由于其独特的物理和化学性质而被广泛地应用于现代技术的许多领域。例如，利用其较强的紫外线吸收能力，可将其用作紫外敏感材料的保护膜；利用其薄膜折射率较高的特性，可与5102等配合可制备具有不同折射率的薄膜。由于这些显著的优点，五氧化二铌靶材被广泛地应用于太阳能电池、液晶显示器、离子显示器、收集触屏、光学玻璃、气体传感器等众多领域。随着科技的不断发展以及应用领域的不断延伸，氧化铌靶材的需求量也不断增大。
[0003]目前，市场上使用的最多的是氧化铌平面靶材，大都采用真空热压法来制备。但是采用该方法，氧化铌靶坯厚度较大，加工过程中需要通过机加工剖片工艺加工达到所需的厚度要求。目前的剖片工艺主要采用金刚石线切割和电火花线切割。由于氧化铌靶材属于陶瓷产品，硬度较大，导致金刚石线切割的效率较低；而且，虽然氧化铌靶材具有一定的导电性，但与金属靶材相比，电阻率还是太高，导致电火花线切割效率较低。因此，采用热压法制备氧化铌靶坯时，剖片的工序极大地降低了整体的生产效率。因此，亟需开发一种生产效率高氧化铌平面靶材加工工艺。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产效率高的氧化铌平面靶材的制备方法。此外，本发明的另一目的在于提供一种由该制备方法加工得到的氧化铌平面靶材。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种氧化铌平面靶材的制备方法，其制备步骤包括:
[0007]I)粉体制备:将氧化铌粉体和金属铌粉体混合均匀并将粉体混合物的粒径研磨至 50_200nm ；
[0008]2)粉体煅烧:对步骤I)中细磨后的粉体混合物进行真空煅烧；
[0009]3)造粒:对步骤2)中煅烧后的粉体混合物进行造粒处理以及干燥处理；
[0010]4)成型:将步骤3)中干燥后的粉体于20_70MPa下预成型，随后将预成型的坯体于200-300MPa下冷等静压成型；
[0011]5)气氛烧结:将步骤4)中冷等静压成型得到的素坯于气氛烧结炉中进行气氛烧结处理；
[0012]6)靶坯精加工:将步骤5)中经烧结处理后的靶坯冷却至室温后，按所需尺寸对靶坯进行精加工，即得所述的氧化铌平面靶材。
[0013]优选的是:步骤I)所述的粉体混合物中，金属铌粉体的量为0.1-10% (wt% )，即:掺铌量为0.1% -10% ；
[0014]优选的是:步骤I)中的研磨过程为:所述粉体混合物在在2000-6000rpm的转速下细磨3-10小时；
[0015]优选的是:所述氧化铌粉体的粒径为0.5-10 μπι;所述金属铌粉体的粒径为1-50 μm0
[0016]优选的是:步骤2)所述的真空煅烧，真空度为lOO-lOOOPa，煅烧温度为300-600°C，煅烧时间为2-5小时。
[0017]优选的是:步骤3)所述的造粒处理中，加入了粘结剂。
[0018]优选的是:所述粘结剂为聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛，且其加入量为混合粉体重量的1_5%。
[0019]优选的是:步骤5)所述的气氛烧结处理过程为:在0.0lPa下，以50_200°C /h的升温速率升温至800°C，并保温3-5小时，随后通入氩气或氮气使压力达到200-1000Kpa，并以150°C /h的升温速率继续升温至1250-1450°C，并保温3_7小时。
[0020]本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法加工得到的氧化铌平面靶材，其密度彡 4.5g/cm3，电阻率彡 2.0XlO-3Q.cm。
[0021]本发明的有益效果在于，本发明通过将原料粉体进行纳米化处理，显著降低了金属铌粉体的粒度，并使得金属铌粉体在氧化铌粉体分布的更加均匀，进而使得靶材的导电性更高。再者，本发明的气氛烧结处理步骤，采用分段式升温的方式，进一步提高靶材的密度。此外，本发明的靶坯厚度可以根据需求自由设定，而无需再像热压法制备的靶坯需要剖片工序，从而可极大地提高生产效率。
【具体实施方式】
[0022]下面结合具体实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步说明。
[0023]本发明采用气氛烧结法制备氧化铌平面靶材，其制备步骤包括:
[0024]I)粉体制备:将氧化铌粉体和金属铌粉体混合均匀，并按料球比2:1在纳米研磨机中于2000-6000rpm的转速下细磨3_10小时；
[0025]2)粉体煅烧:将步骤I)中细磨后的混合粉体在真空煅烧炉中煅烧以对粉体进行固相反应；
[0026]3)造粒:使用喷雾干燥机对煅烧后的粉体进行造粒处理以及干燥处理；
[0027]4)成型:将步骤3)中干燥后的粉体置于模压机中于20_70MPa下预成型，然后将预成型的坯体放入冷等静压机中进行于200-300MPa下冷等静压成型；
[0028]5)气氛烧结:将步骤4)中冷等静压成型得到的素坯于气氛烧结炉中进行气氛烧结处理；
[0029]6)靶坯精加工:将步骤5)中经烧结处理后的靶坯随炉冷却至室温后，按所需尺寸对靶坯进行精加工，即得本发明所述的氧化铌平面靶材。
[0030]进一步地，所述步骤I)中，混合粉体中，金属银粉体的量为0.1-10% (wt% );所述氧化铌粉体的纯度多99.99%，其粒径为0.5-10 μm ;所述金属铌粉体的纯度多99.95%,其粒径为1-50 μπι ;更进一步地，步骤I)中经细磨后的混合粉体的粒径为50-200nm:步骤2)所述的粉体煅烧步骤中，真空度为lOO-lOOOPa，煅烧温度为300-600°C，煅烧时间为2_5小时；步骤3)所述的造粒处理中，还加入了粘结剂，所述粘结剂优选聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛，且按粉体的重量百分比计，所述粘结剂的加入量1-5% ;步骤3)中的干燥处理温度为200-270°C ;步骤5)所述的气氛烧结处理过程为:在0.0lPa下，以50-200°C /h的升温速率升温至800°C，并保温3-5小时，随后通入氩气使炉内压力达到200-1000Kpa，并以1500C /h的升温速率继续升温至1250-1450°C，并保温3_7小时。
[0031]实施例1
[0032]一种氧化铌平面靶材的制备方法，其包括以下制备步骤:
[0033]I)粉体制备:将20kg纯度为99.99%、粒径为5 ym的氧化铌粉体和Ikg纯度为99.99%、粒径为5 μπι的金属铌粉体混合均匀，并按2:1的料球比在纳米研磨机中于4500rpm的转速下细磨4h至粉体混合物的粒径为10nm ；
[0034]2)粉体煅烧:将步骤I)中细磨后的混合粉体置于真空煅烧炉中，于真空度100Pa、煅烧温度450°C下煅烧3h以对粉体进行固相反应；
[0035]3)造粒:使用喷雾干燥机对煅烧后的粉体进行造粒处理，所述造粒处理中加入了聚乙烯醇作为粘结剂，且其加入量为粉体量的3%，随后将造粒后的粉体于240°C下进行干燥处理；
[0036]4)成型:将步骤3)中干燥后的粉体装入模压机中于30MPa下预成型，随后将预成型的坯体放入冷等静压机中进行于220MPa下冷等静压成型；
[0037]5)气氛烧结:将步骤4)中冷等静压成型得到的素坯置于气氛烧结炉中，在0.0lPa下，以100°C /h的