一种氧化石墨烯阻燃秸秆材料及其制备方法
【专利说明】一种氧化石墨烯阻燃秸秆材料及其制备方法
[0001] 技术领域： 本发明涉及的是一种氧化石墨烯阻燃秸杆材料及其制备方法，属于防火阻燃建筑材料 技术领域。
[0002] 【背景技术】： 我国是一个农业大国，秸杆资源十分丰富，分布广、种类多而且产量巨大。据统计，我国 农作物秸杆年产量为7亿t，列世界之首，占全世界秸杆总量的30%左右。据调查，目前我 国稻杆利用率约为33%，并且大部分未加处理，经过技术处理后利用的仅占约2. 6%。稻杆在 建筑材料领域应用主要以砌块、板材为主。但在应用过程中存在制品易燃、耐腐蚀性差、附 加值不高等问题。因此，开发秸杆新用途，改善秸杆自身性能，提升其附加值，提高其在功能 材料领域的应用具有实际意义。
[0003] 石墨烯由于具有高比表面积，优异的热稳定性、电学性能以及力学性质，在复合材 料增强和导电等领域的研宄受到广泛关注。在石墨烯纳米材料制备过程中，石墨烯片层间 的范德华力往往被认为是阻碍石墨烯分散的主要问题。如果在建筑材料领域，我们利用石 墨烯优异的热稳定性及石墨烯片层间的范德华力，在不加入其它改性剂的条件下制备具有 壳核结构的氧化石墨烯秸杆复合材料，达到使用较少填料的状态下，而大幅提升复合材料 的防火阻燃性能，这必将促进新型防火阻燃材料的发展与进步。相比传统建筑材料阻燃领 域中普遍存在制备工艺相对复杂，阻燃剂燃烧带来烟毒性的问题，本发明具有制备工艺简 单、环保、无毒害的优点。该研宄在国内外尚无报道。
[0004]
【发明内容】
： 本发明的目的是提供一种氧化石墨烯阻燃秸杆材料及制备方法，工艺简单、成本低廉、 环境友好，能够使易燃的秸杆变成具有阻燃性能的材料制备方法。
[0005] 本发明所述的一种氧化石墨烯阻燃秸杆材料制备方法，包括以下步骤： 1) 将秸杆髓心部分去掉，以秸杆纤维部分为主要原材料，在l〇〇°C条件下干燥后粉磨至 粒度小于100 μ m得到秸杆粉末； 2) 将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散2-4小时后得到均匀分散浓度为0. 2mg/ ml-1· 5mg/ml的氧化石墨稀水溶液； 3) 将秸杆粉与氧化石墨烯水溶液按5 :(100~500) (g/ml)的比例混合后超声分散 l〇-30min ； 4) 将所述复合材料在80-90°C下机械搅拌蒸发至混合物为粘稠状后，在50-60°C下干 燥12小时，获得氧化石墨烯涂覆的秸杆粉末。
[0006] 所述秸杆是玉米秸杆、小麦秸杆、水稻秸杆、高粱秸杆中的一种或一种以上混合 物。
[0007] 本发明产品的阻燃性能可达到Bl级。
[0008] 本发明的积极效果在于：以氧化石墨烯为改性剂，在旋涂蒸发工艺下实现氧化石 墨烯在秸杆粉末粒子表面的涂覆，从而制得氧化石墨烯阻燃秸杆材料。本发明的理论依据 是：由于石墨烯具有高比表面积，优异的热稳定性、较强的范德华力，随着溶液蒸发过程中 氧化石墨烯的浓度不断提升，伴随着高速搅拌，在物理化学作用下以秸杆粉末粒子为反应 中心，实现氧化石墨烯在秸杆粒子表面的附着。并且由于石墨烯片层间具有较强的范德华 力，干燥后能够实现石墨烯粒子在秸杆粉末表面的紧密包裹。最终在秸杆粉末粒子表面形 成一种致密的保护炭层，该炭层可以隔绝热量、气体，使得热分解产生的可燃气体不再参与 燃烧，最终提高复合材料阻燃性能。 【具体实施方式】
[0009] 下面举例对本发明做更详细的描述 实施例1: 1)将秸杆髓心部分去掉，以秸杆纤维部分为主要原材料，在KKTC条件下干燥后粉磨至 粒度小于100 μ m得到秸杆粉末； 2) 将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散3小时后得到均匀分散浓度为0. 2mg/ ml-1· 5mg/ml的氧化石墨稀水溶液； 3) 将秸杆粉与氧化石墨烯水溶液按5 :100 (g/ml)的比例混合后超声分散IOmin ; 4)将所述复合材料在90°C下机械搅拌蒸发至混合物为粘稠状后，在55°C下干燥12小 时，获得氧化石墨烯涂覆的秸杆粉末。
[0010] 实施例2: 1)将秸杆髓心部分去掉，以秸杆纤维部分为主要原材料，在KKTC条件下干燥后粉磨至 粒度小于100 μ m得到秸杆粉末； 2)将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散3小时后得到均匀分散浓度为0. 2mg/ ml-1· 5mg/ml的氧化石墨稀水溶液； 3) 将秸杆粉与氧化石墨烯水溶液按5 :150 (g/ml)的比例混合后超声分散20min ; 4) 将所述复合材料在90°C下机械搅拌蒸发至混合物为粘稠状后，在55°C下干燥12小 时，获得氧化石墨烯涂覆的秸杆粉末。
[0011] 实施例3: 1)将秸杆髓心部分去掉，以秸杆纤维部分为主要原材料，在KKTC条件下干燥后粉磨至 粒度小于100 μ m得到秸杆粉末； 2)将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散3小时后得到均匀分散浓度为0. 2mg/ ml-1· 5mg/ml的氧化石墨稀水溶液； 3) 将秸杆粉与氧化石墨烯水溶液按5 :200 (g/ml)的比例混合后超声分散30min ; 4) 将所述复合材料在90°C下机械搅拌蒸发至混合物为粘稠状后，在55°C下干燥12小 时，获得氧化石墨烯涂覆的秸杆粉末。
[0012] 实施例4: 1) 将秸杆髓心部分去掉，以秸杆纤维部分为主要原材料，在KKTC条件下干燥后粉磨至 粒度小于100 μ m得到秸杆粉末； 2) 将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散3小时后得到均匀分散浓度为0. 2mg/ ml-1· 5mg/ml的氧化石墨稀水溶液； 3) 将秸杆粉与氧化石墨烯水溶液按5 :300 (g/ml)的比例混合后超声分散25min ; 4) 将所述复合材料在90°C下机械搅拌蒸发至混合物为粘稠状后，在55°C下干燥12小 时，获得氧化石墨烯涂覆的秸杆粉末。
[0013] 实施例5: 1) 将秸杆髓心部分去掉，以秸杆纤维部分为主要原材料，在KKTC条件下干燥后粉磨至 粒度小于100 μ m得到秸杆粉末； 2) 将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散3小时后得到均匀分散浓度为0. 2mg/ ml-1· 5mg/ml的氧化石墨稀水溶液； 3) 将秸杆粉与氧化石墨烯水溶液按5 :400 (g/ml)的比例混合后超声分散20min ; 4)将所述复合材料在90°C下机械搅拌蒸发至混合物为粘稠状后，在55°C下干燥12小 时，获得氧化石墨烯涂覆的秸杆粉末。
[0014] 实施例6: 1) 将秸杆髓心部分去掉，以秸杆纤维部分为主要原材料，在KKTC条件下干燥后粉磨至 粒度小于100 μ m得到秸杆粉末； 2) 将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散3小时后得到均匀分散浓度为0. 2mg/ ml-1· 5mg/ml的氧化石墨稀水溶液； 3) 将秸杆粉与氧化石墨烯水溶液按5 :500 (g/ml)的比例混合后超声分散IOmin ; 4) 将所述复合材料在90°C下机械搅拌蒸发至混合物为粘稠状后，在55°C下干燥12小 时，获得氧化石墨烯涂覆的秸杆粉末。
[0015] 通过以下防火阻燃性能测试表明本发明的积极效果： 试验方法：以上实施例1 -6所制备粉末材料通过模压成型工艺制备出符合GB/ T2406. 2-2009要求的试样，并进行氧指数性能测试其数据如下表所示。
[0016] 实验材料：实施例1~实施例6制备的氧化石墨烯涂覆的秸杆粉末。
[0017] 实验结果见表1; 附表氧指数相关数据
结论：上述试验表明本发明产品的防火阻燃性能优异，阻燃性达到Bl级要求。同时，具 有制备工艺简单、绿色环保、无毒害的优点。实现了秸杆材料在建筑材料领域利用的高附加 值，并扩大了其在建筑防火阻燃材料领域中的应用范围。
【主权项】
1. 一种氧化石墨烯阻燃秸杆材料制备方法，包括以下步骤： 1) 将秸杆髓心部分去掉，以秸杆纤维部分为主要原材料，在l〇〇°C条件下干燥后粉磨至 粒度小于100 U m得到秸杆粉末； 2) 将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散2-4小时后得到均匀分散浓度为0. 2mg/ mi-1. 5mg/ml的氧化石墨稀水溶液； 3) 将秸杆粉与氧化石墨烯水溶液按5 :(100~500) (g/ml)的比例混合后超声分散 l〇-30min ； 4) 将所述复合材料在80-90°C下机械搅拌蒸发至混合物为粘稠状后，在50-60°C下干 燥12小时，获得氧化石墨烯涂覆的秸杆粉末。2. 根据权利要求1所述氧化石墨烯秸杆防火阻燃材料的制备方法，其特征是：所述秸 杆是玉米秸杆、小麦秸杆、水稻秸杆、高粱秸杆中的一种或一种以上混合物。
【专利摘要】本发明提供的是一种氧化石墨烯阻燃秸秆材料及其制备方法。将秸秆纤维干燥后，通过机械研磨至粒度在100μm以下；将氧化石墨烯置于去离子水中超声分散3小时后得到均匀分散浓度为0.2mg/ml-1mg/ml的氧化石墨烯水溶液。将机械粉磨后的秸秆粉末倒入到氧化石墨烯水溶液中并进行超声分散30min；将分散后的混合体系在90℃条件下搅拌蒸发至粘稠状，并在60℃下干燥去除残余的水分，得到被涂覆一层或多层氧化石墨烯的氧化石墨烯阻燃秸秆复合材料。本发明制备工艺简单，环境友好，为开发秸秆在建筑材料领域中的应用提供了新的途径，具有广阔的应用前景。
【IPC分类】C04B20/10, C04B18/24
【公开号】CN104986982
【申请号】CN201510428513
【发明人】胡洪亮, 肖力光, 刘清顺, 陈 光
【申请人】吉林建筑大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月21日