非水基高纯纳米级氧化铝陶瓷制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化铝陶瓷制备方法，具体为非水基高纯纳米级氧化铝陶瓷制备方法。
【背景技术】
[0002]高纯氧化铝的一个特殊领域是制备透明陶瓷。在陶瓷领域中，透明氧化铝陶瓷可以做熔制特种玻璃的坩祸、红外检测窗材料、制造高压钠灯管、电子工业中的集成电路基片、高频绝缘材料、高温耐腐蚀材料等。当前高纯度纳米级氧化铝制备方式仍然采用的是热压、注浆等效率低下的成型方式。而流延法因其生产效率高，产品一致性好，性能稳定等优点，是制备透明陶瓷成型的一种有效方法。
[0003]由于超细无机粉体颗粒的尺寸小，比表面积大等特性，使得超细粉体团聚很容易发生，浆料的粘度也很大，且在流延过程中，易出现膜片开裂，起皱，起皮等现象。
【发明内容】
[0004]针对上述技术问题，本发明提供一种工艺方法，可以减少高纯纳米级氧化铝陶瓷制成的膜片开裂、起皱、起皮等现象。具体的技术方案为:
非水基高纯纳米级氧化铝陶瓷制备方法，包括以下步骤:
Cl)氧化铝粉为50纳米至0.1微米的亚微米级氧化铝粉，按照重量份数，以氧化铝粉体100份为基数，溶剂50-80份，分散剂1-4份；氧化铝粉在100-120°C温度下烘干8_16小时，溶剂和分散剂预混合10-30分钟，将氧化铝粉加入预混合的溶液中形成浆料，浆料球磨20-28小时，浆料的粘度在200-600mPa.s的范围内；
(2)浆料再加入粘结剂，粘结剂分成三等份，每等份相隔四小时加入，球磨8-10小时，按照重量份数，以氧化铝粉体100份为基数，粘结剂7-13份；
(3)浆料再加入增塑剂，再次球磨16-20小时得到混合料，按照重量份数，以氧化铝粉体100份为基数，增塑剂3-8份；
(4)混合料在负0.95-0.1Mpa的压力下，脱泡1_3小时，使得粘度在10000-20000mPa.s范围内，再经过滤罐流入流延机料槽中制成生还片，流延机料槽的干燥膜速为40-100mm/min，温度为55-85°C，进风速度与出风速度的差值在1_15%以内；
(5)流延成型的生坯片在1000-1300°C的氧气氛围内预排胶，然后在1700-1900°C的氢气氛围内烧结成瓷。
[0005]所述的溶剂由A组溶剂和B组溶剂混合组成，A组溶剂与B组溶剂的体积比为80-50:20-50洫组溶剂为环己酮、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚乙酸酯、丁基卡必醇中的一种，B溶剂为丁酮、无水乙醇、丙醇、丙二醇、异丙醇中的一种。
[0006]所述的分散剂为德国毕克公司的BYK-180、德国毕克公司的BYK-110、乳化剂司盘S80中的一种或两种以上混合。
[0007]粘结剂为美国首诺公司PVB系列中的B72、B74、B76、B79、B90、B98中的一种或两种以上混合。
[0008]增塑剂为DBP (邻苯二甲酸丁苄酯)、DDP (邻苯二甲酸二丁酯)、PEG (聚乙二醇)中的一种或两种以上混合。
[0009]对于微米级的高纯纳米级氧化铝粉体而言，一般的有机溶剂，如丁酮、乙醇就能满足溶解分散的作用。而对于纳米级粉体，常规的溶剂已不能起到很好的溶解及分散作用。并且，如乙醇这类易挥发性溶剂，对于纳米级粉体，开裂会异常严重。所以，选择良好的针对纳米级粉体的有机溶剂及分散剂至关重要。
[0010]考虑到纳米粉体的比表面积大，溶剂更容易挥发等特性，本发明采用了较高沸程的有机物作为溶剂。而分散剂的选择，因其分子的碳-碳主链长度、支链结构、C=C双键及羟基等结构因素，能够起到一定的分散作用，辅助溶剂来阻止粉体的絮凝，以使流延浆料具有良好的均匀性、适宜的粘度以及较高的固相含量。经过研宄发现，纳米浆料的分散，在很大程度上取决于良好的溶剂，而适宜的分散剂一般起到辅助作用。本发明从选取优良并适于纳米粉体流延的溶剂体系出发，得到适用于粒径范围在50纳米及以上的亚微米级氧化铝粉体的配比范围，且固含量大于50wt%。
[0011]本发明提供的非水基高纯纳米级氧化铝陶瓷制备方法，在制作高纯纳米级氧化铝陶瓷膜片过程中，可以有效的防止膜片开裂、起皱、起皮等不良现象出现。降低了次品率。
【具体实施方式】
[0012]结合实施例说明本发明的具体实施例。
[0013]实施例1
非水基高纯纳米级氧化铝陶瓷制备方法，包括以下步骤:
(I)氧化铝粉为50纳米至0.1微米的亚微米级氧化铝粉，按照重量份数，以氧化铝粉体100份为基数，溶剂80份，分散剂3份；氧化铝粉在100°C温度下烘干8小时，溶剂和分散剂预混合10-30分钟，将氧化铝粉加入预混合的溶液中形成浆料，浆料球磨20小时，浆料的粘度在200-600mPa.s的范围内；
其中，所述的溶剂由A组溶剂和B组溶剂混合组成，A组溶剂与B组溶剂的体积比为50:50 ;A组溶剂为环己酮，B溶剂为丁酮。
[0014]所述的分散剂为德国毕克公司的BYK-180。
[0015]粘结剂为美国首诺公司PVB系列中的B72、B74、B76等重量混合。
[0016]增塑剂为DBP、DDP两种混合，等重量混合。
[0017](2)浆料再加入粘结剂，粘结剂分成三等份，每等份相隔四小时加入，球磨8小时，按照重量份数，以氧化铝粉体100份为基数，粘结剂13份；
(3)浆料再加入增塑剂，再次球磨20小时得到混合料，按照重量份数，以氧化铝粉体100份为基数，增塑剂6份；
(4)混合料在负0.95-0.1Mpa的压力下，脱泡1_3小时，使得粘度在10000-20000mPa.s范围内，再经过滤罐流入流延机料槽中制成生还片，流延机料槽的干燥膜速为40-100mm/min，温度为55-85°C，进风速度与出风速度的差值在1_15%以内；
(5)流延成型的生坯片在1000-1300°C的氧气氛围内预排胶，然后在1700-1900°C的氢气氛围内烧结成瓷。
[0018]实施例2
非水基高纯纳米级氧化铝陶瓷制备方法，包括以下步骤:
(I)氧化铝粉为50纳米至0.1微米的亚微米级氧化铝粉，按照重量份数，以氧化铝粉体100份为基数，溶剂50份，分散