Wo的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及介电陶瓷材料，特别是涉及用于制造微波频率使用的陶瓷基板、谐振 器与滤波器等微波元器件的介电陶瓷材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF和SHF频段)电路中作为介质材料 并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片和介质 导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无 绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型 化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
[0003] 应用于微波频段的介电陶瓷，应满足如下介电特性的要求：（1)系列化介电常数 \以适应不同频率及不同应用场合的要求；（2)高的品质因数Q值或低的介电损耗tan δ 以降低噪音，一般要求Qf多3000 GHz; (3)谐振频率的温度系数τ.尽可能小以保证器件 具有好的热稳定性，一般要求-10 ppm /°C< τ，<+]_〇 ppm/°c。国际上从20世纪30年 代末就有人尝试将电介质材料应用于微波技术，并制备出1102微波介质滤波器，但其谐振 频率温度系数^太大而无法实用化。上世纪70年代以来，开始了大规模的对介质陶瓷材 料的开发工作，根据相对介电常数\的大小与使用频段的不同，通常可将已被开发和正 在开发的微波介质陶瓷分为4类。
[0004] (1)超低介电常数微波介电陶瓷，主要代表是Al203-Ti0 2、Y2BaCu05、MgAl2O4和 Mg2SiO4等，其ε #2〇,品质因数QXf》5〇〇〇〇GHz，τ #10 ppm/。C。主要用于微波基 板以及高端微波元器件。
[0005] (2)低\和高Q值的微波介电陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或 BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其ε ^20~35， Q= (1~2) X IO4(在f彡10 GHz下），τ产〇。主要应用于f彡8 GHz的卫星直播等微波 通信机中作为介质谐振器件。
[0006] (3)中等ε，Q值的微波介电陶瓷，主要是以BaTi 409、Ba2Ti9O2tl和（Zr、Sn) TiO4等为基的 MWDC 材料，其 ε r= 35~45, Q= (6 ~9) XlO 3 (在 f=3 ~一4GHz 下)，5 ppm/° C。主要用于4~8 GHz频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器 件。
[0007] (4)高ε Q值较低的微波介电陶瓷，主要用于0.8~4GHz频率范围内民用移 动通讯系统，这也是微波介电陶瓷研宄的重点。80年代以来，Kolar、Kato等人相继发现并 研宄了类钙钛矿钨青铜型BaO - Ln2O3-TiO2系列（Ln=La、Sm、Nd或Pr等，简称BLT系）、 复合妈钛矿结构CaO -Li2O-Ln2O3-TiO2系列、铅基系列材料、Ca ^Ln2xiZ3TiO3系等高ε ^微 波介电陶瓷，其中BLT体系的BaO - Nd2O3 - TiO2材料介电常数达到90,铅基系列（Pb, Ca) ZrO3介电常数达到105。
[0008] 由于微波介电陶瓷的三个性能指标（ε ^与Q · f和τ p之间是相互制约的关系 (见文献：微波介质陶瓷材料介电性能间的制约关系，朱建华，梁飞，汪小红，吕文中，电 子元件与材料，2005年3月第3期)，满足三个性能要求的单相微波介质陶瓷非常少，主要 是它们的谐振频率温度系数通常过大或者品质因数偏低而无法实际应用要求。目前对微 波介质陶瓷的研宄大部分是通过大量实验而得出的经验总结，却没有完整的理论来阐述 微观结构与介电性能的关系，因此，在理论上还无法从化合物的组成与结构上预测其谐振 频率温度系数和品质因数等微波介电性能，探索与开发近零谐振频率温度系数（-10 ppm /°C彡τ^Ξ+1〇 ppm/°C)与较高品质因数的系列不同介电常数微波介电陶瓷是本领域技 术人员一直渴望解决但始终难以获得成功的难题，这在很大程度上限制了微波介电陶瓷与 器件的发展。我们对组成Nd3Nb9W03(l、La3Nb 9W03CI、Bi3Ta9W03CI的系列化合物进行了微波介电性 能的研宄，其中发现它们的烧结温度高于1200°C，其中Nd3Nb9WO3tl和La 3Nb9W03(l损耗太大而 无法找到谐振峰，而Bi3Ta9WO3tl损耗较小但谐振频率温度系数偏大（τ尸+28 ppm/°C)而无 法作为实用化的微波介质陶瓷。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的是提供一种具有良好热稳定性与低损耗的低介电常数微波介电陶 瓷材料及其制备方法。
[0010] 本发明的微波介电陶瓷材料的化学组成为Bi3Nb9W0 3Q。
[0011] 本微波介电陶瓷材料的制备方法步骤为： (1)将纯度为99. 9% (重量百分比）以上的Bi203、Nb2O5和WO 3的原始粉末按Bi 3Nb9TO3Q的组成称量配料。
[0012] (2)将步骤（1)原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在1000°C 大气气氛中预烧6小时。
[0013] (3)在步骤（2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在 1050~1100 °C大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚 乙烯醇添加量占粉末总质量的3%。
[0014] 本发明的优点：Bi3Nb9W03Q陶瓷烧结温度低，介电常数达到25. 2~25. 9,其谐振频 率的温度系数τ/j、，温度稳定性好；品质因数Qf值高达71000-122000 GHz，可广泛用于各 种介质谐振器和滤波器等微波器件的制造，可满足低温共烧技术及微波多层器件的技术需 要，在工业上有着极大的应用价值。
【具体实施方式】
[0015] 实施例： 表1示出了构成本发明的不同烧结温度的3个具体实施例及其微波介电性能。其制备 方法如上所述，用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。
[0016] 本陶瓷可广泛用于各种介质基板、谐振器和滤波器等微波器件的制造，可满足移 动通信和卫星通信等系统的技术需要。
[0017]表 1 :
【主权项】
1. 一种含铋化合物作为温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷的应用，其特征在于所述 含铋化合物的化学组成为：Bi3Nb 9WO3tl; 所述含铋化合物的制备方法具体步骤为： (1) 将纯度为99. 9% (重量百分比）以上的Bi203、Nb2O5和WO 3的原始粉末按Bi 3Nb9TO3Q 的组成称量配料； (2) 将步骤（1)原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在KKKTC大气 气氛中预烧6小时； (3) 在步骤（2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1050~1100°C 大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇添加 量占粉末总质量的3%。
【专利摘要】本发明公开了一种含铋化合物Bi3Nb9WO30作为温度稳定型高品质因数低介电常数微波介电陶瓷及其制备方法。（1）将纯度为99.9%（重量百分比）以上的Bi2O3、Nb2O5和WO3的原始粉末按Bi3Nb9WO30的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在1000℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在1050~1100℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷烧结良好，介电常数达到25.2～25.9，其品质因数Qf值高达71000-122000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。
【IPC分类】C04B35/495, C04B35/622
【公开号】CN104987069
【申请号】CN201510407430
【发明人】方亮, 罗昊, 苏和平
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月13日