一种低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料的制作方法

文档序号:9269873阅读:415来源:国知局
一种低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物,尤其涉及一种以(Zna9Ni ai) ZrNb208+2wt% BaCu(B2O5)为化学式的具有低烧结温度、中介电常数的微波介质陶瓷材料及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 电子技术伴随着21世纪无线通信技术的飞速发展逐渐步向更微型化、集成化、表 面组装化、多维化以及高频化等。低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics,简 称LTCC)技术是促进这一发展趋势的关键途径。LTCC技术主要包括以下三个方面:材料、 设计、以及工艺与设备。其中材料是生产LTCC器件的基础。对微波介质材料来说,LTCC技 术的主要要求如下所示:较低的烧结温度(950°C以下)、合适的介电常数、较低的介质损耗 (较高的品质因数Q值)及近零的谐振频率温度系数。
[0003] 随着陶瓷材料的不断发展,为满足不同应用,各种性能优异的新材料不断涌现。 以ZnO-Nb2O5系微波介质陶瓷为中心研宄的中介铌酸盐微波介质陶瓷,受到了广泛的关注。 ZnZrNb2O8陶瓷作为一种新型的微波介质材料,在毫米波段具有其优异的微波介电性能:适 中的介电常数(30),高的品质因数(61,0006抱),但烧结温度高达1280°〇,且烧结范围窄。 因此,降低其烧结温度,提高品质因数值是研宄者们努力的方向。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的,是为降低ZnZrNb2O8微波介质材料的烧结温度,并进一步提高品 质因数,适应电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展的需要。以ZnO、NiO、Zr02、 Nb205、BaC03、CuC^PH3BO 3为原料,通过简单固相法制备一种具有高品质因数的(Zna9Niai) ZrNb208+2wt % BaCu(B2O5)微波介质陶瓷材料。
[0005] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006] 一种低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料,其化学式为=(Zna9Niai) ZrNb208+2wt % BaCu (B2O5);
[0007] 该低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法,具体实施步骤如下:
[0008] (1)将 ZnO、NiO、Zr02、Nb2O5按化学计量式(Zn Q.9NiQ. i) ZrNb2O8进行配料,简称粉料 A,将BaC03、Cu0、H3B03按化学计量式BaCu (B 205)进行配料,简称粉料B ;将粉料A与粉料B 分别放入聚酯罐中,加入去离子水和锆球后,球磨5~9小时;
[0009] ⑵将步骤⑴球磨后的粉料A与粉料B放入干燥箱中,于100~120°C烘干,然 后过40目筛;
[0010] ⑶将步骤⑵过筛后的粉料A放入中温炉中,于1000~1150°C预烧,保温4~ 8小时,将粉料B于700~850°C预烧,保温2~4小时;
[0011] ⑷将步骤⑶预烧后的粉料A与粉料B按化学计量式(Zna9Niai)ZrNb 2Opwt^ BaCu(B2O5)进行混合,放入球磨罐中,加入氧化锆球和去离子水,球磨9~12小时,烘干后 过筛;
[0012] (5)将步骤(4)过筛后的粉料采用粉末压片机压制成坯体;
[0013] (6)将步骤(5)的坯体于800°C~950°C烧结,保温2~8小时,制成具有中介电常 数的微波介质陶瓷。
[0014] 所述步骤(1)采用行星式球磨机进行球磨,球磨机转速为600转/分。
[0015] 所述步骤(5)的还体直径为10mm,厚度为5mm〇
[0016] 所述步骤(5)的粉末压片机的压力为5~9MPa。
[0017] 所述步骤(6)烧结温度为900 °C。
[0018] 本发明通过简单固相法制备了一种新型的微波介质陶瓷材料(Zna9Niai) ZrNb208+2wt% BaCu(B2O5)。其介电常数 \为 26. 53 ~29. 45,品质因数 QXf 为 25430 ~ 43448GHz,谐振频率温度系数τ {为-45. 45~-32. 87 X 10 _6/°C的。本发明简化了制备工 艺,节省了时间和能源成本。
【具体实施方式】
[0019] 本发明以ZnO (分析纯)、NiO (分析纯)、Zr02 (分析纯)、Nb205 (分析纯)、BaC03 (分 析纯)、CuO(分析纯)、H3BO3 (分析纯)为初始原料,通过简单固相法制备微波介质陶瓷 (Zn0.9NiQ. J ZrNb208+2wt% BaCu (B2O5);具体实施步骤如下:
[0020] 1.将ZnO、NiO、Zr02、Nb2O5按化学计量式(Zn a9Nia D ZrNb2O8进行配料,简称粉料 A,粉料 A 配比为:3. 1183g Zn0、0.3180g Ni0、5.2462g ZrO2UL 3172g Nb2O5;
[0021] 将BaC03、Cu0、H3B03按化学计量式BaCu (B 205)进行配料,简称粉料B,粉料B配比 为:9. 8534g BaC03、3. 9718g Cu0、6. 1746g H3BO3;
[0022] 将粉料A与粉料B分别放入两聚酯罐中,各加入200ml去离子水,加入150g的锆 球后,在行星式球磨机上球磨6小时,转速为600转/分;
[0023] 2.将球磨后的粉料A与粉料B分别置于干燥箱中,于KKTC烘干,而后分别过40 目筛;
[0024] 3.将过筛后的粉料A放入中温炉,于IKKTC预烧,保温4小时;将过筛后的粉料B 放入中温炉,于800°C预烧,保温3小时;
[0025] 4.将步骤3预烧后的粉料A与粉料B按化学计量式(Zna9Niai)ZrNb 2Opwt^ BaCu(B2O5)进行混合配料,放入球磨罐中,加入氧化锆球和去离子水,球磨12小时,烘干后 过筛;
[0026] 5.将步骤4过筛后的粉料采用粉末压片机以6MPa的压力压制成坯体,坯体直径为 10_,厚度为5mm ;
[0027] 6.将坯体在800~950°C烧结,保温6小时,制成具有中介电常数的微波介质陶 bL· 〇
[0028] 通过网络分析仪测试所得制品的微波特性。
[0029] 本发明具体实施例的相关工艺参数和微波介电性能详见表1。
[0030] 表 1
[0031]
【主权项】
1. 一种低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料,其化学式为:(Zn a9Niai) ZrNb208+2wt %BaCu (B2O5); 该低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法,具体实施步骤如下: (1) 将2110、附0、21'02、恥205按化学计量式(211(|. 9附(|.1)2冰13208进行配料,简称粉料4,将 BaC0 3、CuO、H3BO3按化学计量式BaCu (B 205)进行配料,简称粉料B ;将粉料A与粉料B分别 放入聚酯罐中,加入去离子水和锆球后,球磨5~9小时; (2) 将步骤⑴球磨后的粉料A与粉料B放入干燥箱中,于100~120 °C烘干,然后过 40目筛; ⑶将步骤⑵过筛后的粉料A放入中温炉中,于1000~1150°C预烧,保温4~8小 时,将粉料B于700~850°C预烧,保温2~4小时; (4) 将步骤(3)预烧后的粉料A与粉料B按化学计量式(Zna9Nia JZrNb2O^wt % BaCu(B2O5)进行混合,放入球磨罐中,加入氧化锆球和去离子水,球磨9~12小时,烘干后 过筛; (5) 将步骤(4)过筛后的粉料采用粉末压片机压制成坯体; (6) 将步骤(5)的坯体于800°C~950°C烧结,保温2~8小时,制成具有中介电常数的 微波介质陶瓷。2. 根据权利要求1所述的一种低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料,其特征在于, 所述步骤(1)采用行星式球磨机进行球磨,球磨机转速为600转/分。3. 根据权利要求1所述的一种低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料,其特征在于, 所述步骤(5)的还体直径为10mm,厚度为5_。4. 根据权利要求1所述的一种低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料,其特征在于, 所述步骤(5)的粉末压片机的压力为5~9MPa。5. 根据权利要求1所述的一种低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料,其特征在于, 所述步骤(6)烧结温度为900°C。
【专利摘要】本发明公开了一种低温烧结中介电常数微波介质陶瓷材料,其化学式为:(Zn0.9Ni0.1)ZrNb2O8+2wt%BaCu(B2O5);先将ZnO、NiO、ZrO2、Nb2O5按化学式(Zn0.9Ni0.1)ZrNb2O8进行配料,简称粉料A,将BaCO3、CuO、H3BO3按化学式BaCu(B2O5)进行配料,简称粉料B;分别球磨、烘干、过筛后,粉料A于1000~1150℃预烧,粉料B于700~850℃预烧;再按化学式(Zn0.9Ni0.1)ZrNb2O8+2wt%BaCu(B2O5)将粉料A与粉料B混合,再经球磨、烘干、过筛后压制成坯体,坯体于800℃~950℃烧结,制成具有中介电常数的微波介质陶瓷。本发明的介电常数εr为26.53~29.45,品质因数Q×f为25430~43448GHz,谐振频率温度系数τf为-45.45~-32.87×10-6/℃的;简化了制备工艺,节省了时间和能源成本。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/495
【公开号】CN104987071
【申请号】CN201510444034
【发明人】李玲霞, 孙浩, 吕笑松, 李赛
【申请人】天津大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月24日
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1